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1、氣相色譜法及其應(yīng)用指導(dǎo)教師：趙建軍主要內(nèi)容?氣相色譜法的基本理論?氣相色譜儀的構(gòu)造及各部分功能?氣相色譜分析方法及其應(yīng)用色譜法引論?“色譜法”名稱的由來石油醚(流動相)碳酸鈣(固定相)}色譜帶是利用混合物不同組分在固定相和流動相中分配系數(shù)(或吸附系數(shù)、滲透性等)的差異，使不同組分在作相對運動的兩相中進行反復(fù)分配，實現(xiàn)分離的分析方法。色譜法?色譜法的分類根據(jù)流動相的物態(tài)可分為氣相色譜(GC)液相色譜(LC)超臨界流體色譜(SFC){根據(jù)分離機理可分為吸附色譜分配色譜離子交換色譜排阻色譜第一部分：氣相色譜基本理論一、簡介:氣相色譜法（GC）是英國生物化學(xué)家MartinATP等人
2、在研究液液分配色譜的基礎(chǔ)上，于1952年創(chuàng)立的一種極有效的分離方法它可分析和分離復(fù)雜的多組分混合物。目前由于使用了高效能的色譜柱，高靈敏度的檢測器及微處理機，使得氣相色譜法成為一種分析速度快、靈敏度高、應(yīng)用范圍廣的分析方法。如氣相色譜與質(zhì)譜（GC－MS）聯(lián)用、氣相色譜與Fourier紅外光譜(GC－FTIR）聯(lián)用、氣相色譜與原子發(fā)射光譜（GC－AES）聯(lián)用等。二、分類氣相色譜法可分為氣固色譜（GSC）和氣液色譜（GLC）GSC是用多孔性固體為固定相，分離的對象主要是一些永久性的氣體和低沸點的化合物；GLC的固定相是用高沸點的有機物涂漬在惰性載體上．由于可供選擇的固定液種類多
3、，故選擇性較好，應(yīng)用亦廣泛。三、氣相色譜分離原理當載氣攜帶樣品進入色譜柱時，基于不同組分在兩相間的溶解或吸附能力不同（分配系數(shù)不同），當兩相作相對運動時，試樣中各組分就在兩相中進行反復(fù)多次的分配，使得原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果，從而各組分彼此得以分離開來．四、分離分析中的應(yīng)用氣體、易揮發(fā)的物質(zhì)及可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)化合物的液體或固體物質(zhì)適用對象1、適用對象2、應(yīng)用領(lǐng)域1）石油化工分析原油分析，煉廠氣分析，油品分析，油品添加劑分析等．2）環(huán)境分析大氣污染分析，飲用水分析，水資源分析，土壤分析等．3）食品分析農(nóng)藥殘留分析，香精香料分析，食品添加劑分析等4）藥物
4、和臨床分析血液中乙醇，麻醉劑及氨基酸的分析；某些揮發(fā)性藥品的分析第二部分氣相色譜儀系統(tǒng)及功能GC工作過程示意圖載氣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測和記錄系統(tǒng)溫控系統(tǒng)一、載氣系統(tǒng)常用載氣：氮氣、氦氣、氫氣及氬氣氣源凈化干燥管載氣流速控制裝置{載氣系統(tǒng)載氣選擇依據(jù)檢測器柱效{二、進樣系統(tǒng)注射器氣化室進樣系統(tǒng){進樣器氣化室溫度比柱溫高出10～50℃取樣位置試樣導(dǎo)入色譜柱六通閥進樣器三、分離系統(tǒng)(色譜柱)分離系統(tǒng)由色譜柱組成，它是色譜儀的核心部件，其作用是分離樣品。色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細管柱。1.毛細管柱毛細管柱又叫空心柱，分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱。涂壁空心柱是將固定液均勻地
5、涂在內(nèi)徑0.05～0.5mm的毛細管內(nèi)壁而成，毛細管材料可以是不銹鋼，玻璃或石英。毛細管色譜柱滲透性好，傳質(zhì)阻力小，而柱子可以做到長幾十米。與填充往相比，其分離效率高（理論塔板數(shù)可達106）、分析速度塊、樣品用量小，但柱容量低、要求檢測器的靈敏度高，并且制備較難。色譜柱填充柱毛細管柱柱內(nèi)徑1-10mm0.05-0.5mm柱長度0.5-10m10-150m總塔板數(shù)~103~106樣品容量10-10000.1-502.填充柱填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成，內(nèi)裝固定相，一般內(nèi)徑為1～10mm，長0.5～10m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種。?固定液的選擇原則－“相似相溶”a.非極
6、性物質(zhì)—非極性固定液。沸點越低的組分越早出峰。b.極性物質(zhì)—極性固定液。極性越小的組分出越早出峰。c.極性與非極性混合物—極性固定液。極性越小的組分出越早出峰。d.易形成氫鍵物質(zhì)—極性或氫鍵型固定液。不易形成氫鍵的組分先出峰，易形成氫鍵的組分后出峰。e.復(fù)雜難分離樣品—多種固定液混合固定液極性適用范圍100％二甲基聚硅氧烷非極性脂肪烴化合物，石化產(chǎn)品(50％三氟丙基)甲基聚硅氧烷中等極性極性化合物，如高級脂肪酸聚乙二醇中強極性極性化合物，如醇、羧酸酯等常用毛細管色譜柱固定液四、控溫系統(tǒng)在氣相色譜測定中，溫度是重要的指標，它直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性?？?/p>
7、制溫度主要指對色譜柱、氣化室、檢測器三處的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有：恒溫和程序升溫程序升溫指在一個分析周期內(nèi)柱溫隨時間由低溫向高溫作線性或非線性變化，以達到用最短時間獲得最佳分離的目的。對于沸點范圍很寬的混合物，往往采用程序升溫法進行分析。程序升溫50~250℃，8℃/min恒溫150℃正構(gòu)烷烴恒溫和程序升溫色譜圖比較程序升溫不僅可以改善分離，而且可以縮短分析時間。五、檢測系統(tǒng)氣相色譜檢測器是把載氣里被分離的各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換成電信號的裝置。目前檢測器的種類多達數(shù)十種。根據(jù)檢測原理的不同，可將其分為濃度
