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1、SiO2光纖預(yù)制棒制備工藝材料工程系教師:劉永超主要內(nèi)容1、光纖預(yù)制棒的結(jié)構(gòu)2、管內(nèi)化學(xué)氣相沉積法3、微波等離子體化學(xué)氣相沉積法4、管外化學(xué)氣相沉積法1、光纖預(yù)制棒的結(jié)構(gòu)O2+SiCl4+GeCl4蒸汽餌棒(中心棒)粉層狀預(yù)制棒噴嘴玻璃微粒粉層沉積粉狀預(yù)制棒剖面芯包層粉狀預(yù)制棒加熱爐1400度玻璃預(yù)制棒預(yù)制棒燒結(jié)拉制光纖加熱爐玻璃預(yù)制棒原料純度要求高幾何尺寸要求精度高折射率纖芯大于包層?如何解決化學(xué)氣相沉積法氣相沉積工藝中選用高純度的氧氣作為載氣,將汽化后的鹵化物氣體帶入反應(yīng)區(qū),從而可進(jìn)一步提純反應(yīng)物的純度,達(dá)到嚴(yán)格控制過渡金屬離子和OH-羥基的目
2、的。管內(nèi)化學(xué)氣相沉積法工藝示意圖2.1MCVD法制備光纖預(yù)制棒工藝2、管內(nèi)化學(xué)氣相沉積法(MCVD)沉積+燒結(jié)將鹵化物帶入玻璃管內(nèi)通入O2或是Ar步驟1玻璃管以幾十轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行旋轉(zhuǎn)啟動(dòng)玻璃車床步驟2生成玻璃氧化物粉塵SiO2-GeO2和SiO2高溫加熱步驟3制成致密透明的玻璃棒高溫?zé)Y(jié)步驟52.1MCVD法光纖預(yù)制棒的制棒工藝生成多層透明的玻璃薄膜左右移動(dòng)噴燈步驟4SiCl4+O2==SiO2+2Cl2GeCl4+O2==GeO2+2Cl22POCl3+4O2==2P2O5+3Cl2SiCl4+O2==SiO2+2Cl2SiCl4+CF2CL2==
3、SiF4+2CO2+2CL24BBr3+3O2==2B2O3+6Br2沉積內(nèi)包層方程式:沉積芯層方程式:SiO2SiF4B2O3SiO2GeO2P2O5沉積物n2小沉積物n1大n1大于n2,最終實(shí)現(xiàn)光的全反射2.2MCVD法存在的問題與對(duì)策問題一:熱膨脹系數(shù)不同,收縮產(chǎn)生裂紋。問題二:摻雜劑分解升華,導(dǎo)致折射率下降嚴(yán)格控制摻雜劑含量補(bǔ)償法腐蝕法微波諧振等離子體非等溫混合態(tài)產(chǎn)生大量熱各種粒子重新結(jié)合,釋放出的熱量足以熔化蒸發(fā)低熔點(diǎn)低沸點(diǎn)的反應(yīng)材料SiCl4和GeCl4等化學(xué)試劑,形成氣相沉積層。低壓氣體激發(fā),里面含有電子、分子、原子、離子3.1PCV
4、D法的反應(yīng)機(jī)理3微波等離子體化學(xué)氣相沉積法熔融石英管SiCl4+O2+參雜物質(zhì)反應(yīng)物質(zhì)排氣口等離子體玻璃層快速來回移動(dòng)的微波諧振腔(2.45GHz,8米/分鐘)1000~1200度沉積效率高、沉積速度快有利于消除包層沉積過程中的微觀不均勻快速移動(dòng),使沉積厚度減少,有利于控制折射率分布直接玻璃沉積不需高溫?zé)Y(jié)反應(yīng)管不易變形3.2PCVD法工藝的優(yōu)點(diǎn)不用氫氧火焰加熱沉積,沉積溫度低于相應(yīng)的熱反應(yīng)溫度,石英包管不易變形;2)控制性能好,由于氣體電離不受包管的熱容量限制,所以微波加熱腔體可以沿石英包管作快速往復(fù)運(yùn)動(dòng),沉積層厚度可小于1um,從而制備出芯層達(dá)
5、上千層以上的接近理想分布的折射率剖面以獲得寬的帶寬;3)光纖的幾何特性和光學(xué)特性的重復(fù)性好,適于批量生產(chǎn),沉積效率高,對(duì)SiCl4等材料的沉積效率接近100%,沉積速度快,有利于降低生產(chǎn)成本。4.管外化學(xué)氣相沉積法(OVD)OVD法的反應(yīng)機(jī)理為火焰水解,即所需的玻璃組份是通過氫氧焰或甲烷焰水解鹵化物氣體產(chǎn)生“粉塵”逐漸地沉積而獲得。OVD法工藝示意圖4.1反應(yīng)機(jī)理火焰水解反應(yīng):2H2+O2==2H2O或CH4+2O2==2H2O+CO2芯層:SiCl4(g)+2H2O==SiO2(s)+4HCl(g)GeCl4(g)+2H2O==GeO2(s)+4
6、HCl(g)或SiCl4(g)+H2O==SiO2(s)+2HCl+Cl2(g)GeCl4(g)+H2O==GeO2(s)+2HCl+Cl2(g)包層:SiCl4(g)+H2O==SiO2+4HCl2BCl3(g)+3H2O==B2O3+6HCl4.2OVD法制備光纖預(yù)制棒的工藝沉積工藝O2+SiCl4+GeCl4蒸汽餌棒(中心棒)粉層狀預(yù)制棒噴嘴玻璃微粒粉層沉積粉狀預(yù)制棒剖面芯包層粉狀預(yù)制棒加熱爐1400度玻璃預(yù)制棒預(yù)制棒燒結(jié)拉制光纖加熱爐玻璃預(yù)制棒燒結(jié)工藝+氯氣氯化亞砜氮?dú)鉄Y(jié)工藝中通入氣體主要是起到除泡劑的作用,除去殘留的氣體主要是起到脫水作
7、用,本質(zhì)除去里面的OH-SOCl2和Cl2進(jìn)行脫水處理反應(yīng)方程式:(1)(≡Si-OH)+SOCl2==(≡Si-Cl)+HCl+SO2(2)H2O+SOCl2==2HCl+SO2(3)2Cl2+2H2O==4HCl+O2在脫水后,經(jīng)高溫作用,松疏的多孔質(zhì)玻璃沉積體被燒結(jié)成致密、透明的光纖預(yù)制棒,抽去靶棒時(shí)遺留的中心孔也被燒成實(shí)心。OVD法的優(yōu)點(diǎn)沉積速度快,體積大不需要套管且OH-含量很低精度高、成本低、適合大規(guī)模生產(chǎn)抽取靶棒時(shí),折射率分布發(fā)生混亂OVD法的缺點(diǎn)TomNick謝謝!