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1、掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡(scanningelectronmicroscope)簡稱掃描電鏡或SEM,它是以類似電視攝影顯像的方式利用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成像的。新式SEM的二次電子像的分辨率已達到3-4nm,放大倍數(shù)可以從數(shù)倍放大到20萬倍左右。引言掃描電鏡的優(yōu)點是:1、有較高的放大倍數(shù),20-20萬倍之間連續(xù)可調(diào);2、有很大的景深,視野大,成像富有立體感,可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微結(jié)構(gòu);3、試樣制備簡單;4、可同時進行顯微形貌觀察和微區(qū)成分分析。引言1.1SEM的結(jié)構(gòu)SEM的構(gòu)造和工作原理SEM的構(gòu)造和工作原理1
2、.2SEM的結(jié)構(gòu)a.電子光學系統(tǒng)b.信號收集處理,圖像顯示和記錄系統(tǒng)c.真空系統(tǒng)掃描電鏡電子槍電磁透鏡掃描線圈樣品室(1)電子光學系統(tǒng)(鏡筒)作用是用來獲得很細的電子束(直徑約幾個nm),作為產(chǎn)生物理信號的激發(fā)源。SEM的構(gòu)造和工作原理a.電子槍★作用:利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。b.電磁透鏡★聚光鏡作用:主要是把電子槍的束斑(虛光源)逐級聚焦縮小,使原來直徑約為50μm的束斑縮小成只有幾個nm的細小束斑。為了達到目的,可選用幾個透鏡來完成,一般選用3個。SEM的構(gòu)造和工作原理d.樣品室★主要部件是樣品臺。它能夾持一定尺寸的樣品,并能使樣品進行三維
3、空間的移動,還能傾斜和轉(zhuǎn)動,以利于對樣品上每一特定位置進行各種分析。c.掃描線圈★作用:使電子束偏轉(zhuǎn),并在樣品表面做有規(guī)則的掃描;即提供入射電子束在樣品表面及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號。(2)信號收集處理,圖像顯示和記錄系統(tǒng)SEM的構(gòu)造和工作原理作用:收集(探測)樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號,并進行放大;將信號檢測放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號轉(zhuǎn)換為能顯示在陰極射線管熒光屏上的圖像,供觀察或記錄。SEM的構(gòu)造和工作原理(3)真空系統(tǒng)★作用:保證電子光學系統(tǒng)正常工作,防止樣品污染,避免燈絲壽命快速下降?!镄枰峁└叩恼婵斩?,一般情況下要求保持10-
4、4-10-5mmHg的真空度。SEM的成像襯度二次電子像襯度背散射電子像襯度分襯度:電子像的明暗程度取決于電子束的強弱,當兩個區(qū)域中的電子強度不同時將出現(xiàn)圖像的明暗差異,這種差異就是襯度。形貌襯度:由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。成分襯度:由于試樣表面不同部位原子序數(shù)不同而形成的襯度。二次電子像襯度SEM的成像襯度(1)二次電子成像原理a.二次電子:在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的核外電子。b.二次電子的性質(zhì):主要來自樣品表層5~10nm深度范圍,當大于10nm時,能量較低(小于50eV),且自由程較短,不能逸出樣品表面,最終被樣品吸收。c.二次電子的
5、數(shù)量和原子序數(shù)沒有明顯的關(guān)系,對樣品微區(qū)表面的幾何形狀十分敏感。SEM的成像襯度二次電子產(chǎn)額最少2d.二次電子成像原理圖有效深度增加到倍,入射電子使距表面5-10nm的作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多,如:A—較深的部位,雖有自由電子,但最終被樣品吸收。有效深度增加到2倍,二次電子數(shù)量更多。SEM的成像襯度e.二次電子形貌襯度圖B區(qū),傾斜度最小,二次電子產(chǎn)額最少,亮度最低;C區(qū),傾斜度最大,二次電子產(chǎn)額最多,亮度最大;二次電子形貌襯度示意圖★實際中:SEM的成像襯度(a)有凸起的尖棱、小粒子及比較陡的斜面處,則二次電子產(chǎn)額較多,在熒光屏上這些部位亮度較大;(b)
6、平面處,二次電子產(chǎn)額較小,亮度較低;(c)深的凹槽,雖有較多的二次電子,但二次電子不易被檢測到所以較暗。實際樣品中二次電子的激發(fā)過程示意圖a)凸出尖端;b)小顆粒;c)側(cè)面;d)凹槽SEM的成像襯度凸起的尖棱、小粒子及比較陡的斜面處在熒光屏上這些部位亮度較大;平面處,二次電子產(chǎn)額較小,亮度較低;深的凹槽,雖有較多的二次電子,但二次電子不易被檢測到所以較暗。SEM的成像襯度(1)分辨率高;(2)立體感強;(3)主要反應形貌襯度。(3)二次電子像襯度的特點:SEM的成像襯度背散射電子像襯度a.背散射電子:是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分電子。b.背射電子信號既可以
7、用來顯示形貌襯度,也可以用來顯示成分襯度.c.背散射電子產(chǎn)額對原子序數(shù)十分敏感。(Z<40)(1)背散射電子成像原理在進行分析時,樣品中原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的背散射電子數(shù)量較多,故熒光屏上的圖像較亮。因此,利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種合金進行定性的成分分析。樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū),而輕元素在圖像上是暗區(qū)。SEM的成像襯度背散射電子產(chǎn)額與原子序數(shù)間的關(guān)系SEM的成像襯度(1)分辯率低;(2)背散射電子檢測效率低,襯度?。唬?)主要反應原子序數(shù)襯度。(2)背散射電子像襯度的特點:SEM試樣的制備試樣導電性良好——可保持原樣;不導電,或在真空