氣相色譜儀操作流程-純手工.pdf

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1、氣相色譜儀TCD檢測(cè)操作流程Ⅰ.認(rèn)清儀器：氮?dú)馄浚∟2源）頂空進(jìn)樣器氣相色譜儀電腦(工作站)GC-2018空氣泵(空氣源)Ⅱ.開機(jī)：1.打開N2氣鋼瓶主閥門，調(diào)節(jié)出口壓力到0.4MPa（0.4~0.6MPa間）；打開空氣泵電源，約4~5分鐘后壓力值穩(wěn)定。注意：空氣泵輸出壓力默認(rèn)是0.4MPa，可以通過一起背后旋鈕調(diào)節(jié)壓力，右旋增壓，左旋減壓，但是壓力值不得超過0.45MPa。2.打開電腦主機(jī)、氣相色譜儀（GC-2018）；取下頂空進(jìn)樣器針頭的針頭帽，打開電源。3.電腦啟動(dòng)后，確認(rèn)任務(wù)欄上的“LabSolutions服務(wù)”圖標(biāo)呈綠

2、色顯示。?如果該圖標(biāo)呈黃色顯示，則表示LabSolutions正在啟動(dòng)中，請(qǐng)稍等片刻。?如果該圖標(biāo)呈紅色顯示，表示發(fā)生了錯(cuò)誤，請(qǐng)重啟電腦。4.左鍵雙擊電腦桌面的“LabSolutions”軟件圖標(biāo)，點(diǎn)擊“儀器”→“GC-TCD”。軟件連接到GC-2018時(shí)，GC-2018會(huì)發(fā)出“滴”提示音。選擇“數(shù)據(jù)采集”界面，顯示“GC未就緒”。正常狀態(tài)下，狀態(tài)應(yīng)顯示為[未就緒]或[就緒]。如果顯示[未連接]，請(qǐng)：?確保GC-2018電源已打開。?確保正確連接了儀器。?確保正確設(shè)置了系統(tǒng)配置。Ⅲ.測(cè)試前參數(shù)設(shè)置：1.GC-2018設(shè)置:點(diǎn)擊G

3、C面板上的“流量”按鈕2次，看到“DINJ”入口流量監(jiān)控界面；確認(rèn)“控制模式”為“雙”，調(diào)節(jié)“填充柱流量控制面板”的“流量A、B”旋鈕，使A，B的柱流量為設(shè)定值(A、B流量盡量一致)。2.軟件設(shè)置：在分析軟件的“儀器參數(shù)界面”的“高級(jí)”視圖中設(shè)置各項(xiàng)參數(shù)。然后點(diǎn)擊“下載”。小心：如果在載氣完全取代空氣之前接通電流,燈絲會(huì)氧化而損壞。要啟動(dòng)色譜儀,在點(diǎn)擊“啟動(dòng)GC”之前確認(rèn)電流設(shè)置為0mA。GC啟動(dòng)后,通入載氣10分鐘后,可設(shè)置合適的電流。當(dāng)停止載氣或者移除柱時(shí)，預(yù)先設(shè)置電流為0mA。提示：N2做載氣分析H2時(shí)，A口進(jìn)樣：選+；B

4、口進(jìn)樣：選-。提示：根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定，不能隨意設(shè)置。通常設(shè)置進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度高于最終柱箱溫度20℃左右，以防止高沸點(diǎn)化合物造成的污染。注意：設(shè)置完后記得點(diǎn)擊“下載”，不然數(shù)據(jù)不會(huì)同步到GC-2018。3.頂空進(jìn)樣器設(shè)置：設(shè)置頂空進(jìn)樣器“閥箱”和“管路”溫度值。將調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣管針插入GC-2018進(jìn)樣口并用支架固定好。調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器的“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕，使其壓力稍高于GC-2018進(jìn)樣口入口壓力。提示：“閥箱”溫度一般比軟件中設(shè)置的“柱溫箱”溫度高約20~30℃，“管路”溫度比“閥箱”溫度高約10~20℃。樣品溫度不設(shè)置（

5、無頂空瓶）。4.升溫：點(diǎn)擊軟件界面的“開啟GC”，GC-2018開始升溫。提示：若有窗口彈出，“確認(rèn)”或“取消”都會(huì)啟動(dòng)GC。“確認(rèn)”會(huì)保存當(dāng)前設(shè)定的參數(shù)到方法文件，“取消”不會(huì)保存。注意：儀器開始升溫前，一定要確認(rèn)載氣已經(jīng)通入色譜柱，即“流量監(jiān)控”界面“入口壓”和“柱流量”不為0。5.監(jiān)控：點(diǎn)擊GC-2018面板的“監(jiān)控”查看升溫情況。等待溫度上升至設(shè)定值。進(jìn)檢樣測(cè)口器溫溫度柱溫度Ⅳ.基線檢查和斜率測(cè)試：1.設(shè)定電流值：確認(rèn)溫度升到設(shè)定值且軟件顯示“GC就緒”，設(shè)定“電流”值為50mA，點(diǎn)擊“下載”。注意：為避免損壞燈絲和影響

6、性能，設(shè)置電流時(shí)，應(yīng)低于下圖所示曲線中的電流值。注意：靈敏度大約與電流的立方成正比。如果靈敏度不夠，在左圖所示的電流范圍內(nèi)增加電流。過高的電流會(huì)縮短燈絲的壽命，產(chǎn)生噪音和引起基線漂移。2.基線調(diào)零：點(diǎn)擊軟件工具欄的“檢測(cè)器歸零”快捷圖標(biāo),使基線回到0點(diǎn)。檢測(cè)器歸零3.斜率測(cè)試：在“色譜圖視圖”上單擊鼠標(biāo)右鍵，選擇“斜率測(cè)試”。測(cè)試結(jié)束彈出窗口。提示：點(diǎn)擊“設(shè)置到參數(shù)”，將測(cè)試結(jié)果應(yīng)用到積分參數(shù)。為使設(shè)定值更容易理解，可以進(jìn)行上舍入，將數(shù)值設(shè)置為大于所顯示斜率值的整數(shù)。提示：斜率值是指用于確定峰開始和結(jié)束點(diǎn)的數(shù)值。具體而言，當(dāng)正斜

7、率超過設(shè)定值時(shí)被作為峰開始點(diǎn)，而當(dāng)負(fù)斜率低于設(shè)定值時(shí)則被作為峰結(jié)束點(diǎn)。通過斜率測(cè)試，可以從數(shù)據(jù)中獲得最佳斜率值。Ⅴ.單次分析：1.吹洗取樣管：拿住“取樣管”，按下頂空進(jìn)樣器面板的“吹洗”按鈕。此時(shí),吹洗狀態(tài)燈紅色亮,開始吹洗。再次按下“吹洗”按鈕,吹洗電磁閥關(guān)閉,吹洗狀態(tài)燈紅色滅，停止吹洗。提示：吹洗時(shí)間應(yīng)該根據(jù)樣品的濃度確定，一般20-30秒左右，當(dāng)樣品濃度較高時(shí)，適當(dāng)延長(zhǎng)吹洗時(shí)間。2.軟件準(zhǔn)備：點(diǎn)擊軟件“數(shù)據(jù)采集”視圖的“單次分析開始”，在彈出的的窗口中，填好文件保存地址和文件名，“確定”；彈出窗口，“確定”。彈出“開始數(shù)據(jù)

8、采集”窗口。地址欄：將文件保存到你需要的位置，建議放在D盤。文件名3.進(jìn)樣：將“取樣管”的針頭插入樣品中，按下面板上的“進(jìn)樣”按鈕。不久，色譜儀自動(dòng)啟動(dòng)工作站分析，“開始數(shù)據(jù)采集”窗口消失；儀器開始采集數(shù)據(jù)并分析?！斑M(jìn)樣”燈滅，拔出取樣針。軟件界面顯示“GC正在