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1、硼酸鋁晶須1101716王琴主要內容晶須簡介晶須制備生長機理應用前景未來發(fā)展1.晶須簡介什么是晶須?什么是硼酸鋁晶須?晶須是指在人工控制條件下以單晶形式生長成的一種纖維,其直徑非常?。ㄎ⒚讛盗考墸缓型ǔ2牧现写嬖诘娜毕荩ňЫ?、位錯、空穴等),其原子排列高度有序,因而其強度接近于完整晶體[1]的理論值。其機械強度等于鄰接原子間力。硼酸鋁晶須分子式:nAl2O3·B2O3它的種類較多,但常見的3種形態(tài)是9Al2O3·2B2O3、2Al2O3·B2O3、Al2O3·B2O3。Al2O3·B2O3存在于天然礦物中,9Al2O3·2B2O3、2Al2O3·B2O3則為人工產品。由于9Al2O3·2
2、B2O3晶須的性能優(yōu)異,工業(yè)化晶須主要指9Al2O3·2B2O3。1.晶須簡介硼酸鋁(9Al2O3·2B2O3)是一種針狀單晶,晶系、空間群和晶胞參數等見下表:1.晶須簡介硼酸鋁晶須圖片1.晶須簡介硼酸鋁晶須性能指標(企業(yè)標準)外觀:白色針狀長度:5-30um耐熱性:1420-1460℃分子量:1066.88相對密度:2.90-2.94拉伸強度:8Gpa直徑:0.5-1um莫氏硬度:7彈性模量:400Mpa熱膨脹系數:4.2×10-6/℃1.晶須簡介基本特征:·極高的強度和彈性·優(yōu)良的耐酸、堿性·高熔點、耐熱性能較好·近似化學中性·溫度膨脹系數低2.晶須制備2.1.燒結法燒結法是將氧化鋁和氧化
3、硼的混合物在一定溫度下燒結一定時間而得到硼酸鋁晶須的方法。用含鋁化合物和含硼化合物在A/B=(2-4.5)/1時,加入20-40%重量分數的硫酸鹽或堿金屬氯化物組成的燒結劑,在900-1300℃下反應30min至4h,然后將反應產物水解、過濾、干燥,從而制得質量良好的硼酸鋁晶須。2.2.助熔法助熔法是在能提供氧化鋁和氧化硼的化合物中加入助熔劑來制備硼酸鋁晶須。氧化鋁的提供物是能夠在反應中轉化成氧化鋁的物質,反應中氧化鋁全部參加反應,反應完成后不殘留氧化鋁,以保證硼酸鋁晶須的純度,這類物質可以是硫酸鋁、硝酸鋁、鹵化鋁、硫酸鋁鈉(鉀)等。氧化硼的提供物是能夠在反應中轉化成氧化硼的物質,這類物質可以
4、是氧化硼、硼酸、硼酸醉、四硼酸鈉、焦硼酸鉀等。反應中加入助熔劑的作用主要是用來降低體系的熔融溫度,對助熔劑的要求是其熔融時粘度低,能阻止生成的晶須分解,助熔劑一般可選用堿金屬硫酸鹽,鹵化物、碳酸鹽、硝酸鹽等。2.3.高溫熔劑法高溫熔劑法:應用高溫熔劑法在1280-1320℃間,氧化硼和氧化鋁的配比為1/4.5,熔劑加入量為70%的條件下,恒溫9h反應制得硼酸鋁晶須,其長徑比50~100。以玻璃態(tài)、粉末態(tài)B2O3作為硼源,Al(OH)3超細粉作為鋁源。按一定的摩爾比計算,稱取一定質量的原料,加入適量的熔劑A,混合研磨數分鐘后,放入剛玉坩堝內,置于Si-C棒爐中,加熱至1280℃左右,恒溫一定時間
5、后,冷卻至室溫后取出試樣。2.4.水熱法水熱法制備硼酸鋁晶須是首先制備硼酸鋁凝膠,然后對凝膠進行水熱處理,一般鋁鹽選擇在水中溶解度較大的硫酸鋁、硝酸鋁等,硼鹽則可以選擇硼酸銨、硼砂等。由氧化鋁或含鋁化合物、氧化硼或含硼化合物在Al2O3與B2O3的摩爾比為9/1-1/2.5的條件下,和0.1-10%重量分數的氧化鐵先制成硼酸鋁凝膠顆粒,然后加熱凝膠顆粒而制得硼酸鋁晶須。將鋁鹽和硼鹽配制成8-10%的濃度,在強力攪拌下生成凝膠,并通過數次過濾洗滌后,將呈中性的硼酸鋁凝膠放入反應釜中,密閉加熱到450℃,同時排放過量的蒸汽,保持壓強在35MPa,在此條件下保壓至室溫,然后將料漿過濾,用熱水洗滌、干
6、燥得到硼酸鋁晶須,晶須直徑1-5um,長度20-200um,收率達到96%。2.5.液相生長法液相生長法。以鋁鹽作鋁源,以硼酸作硼源,加適量催化劑,在適當配比下混合,在一定條件下進行化學反應,生成硼酸鋁晶須,晶須的直徑為1-10um,長度為100-300um,晶須的直徑、長度可以根據制備工藝條件進行調整。2.6.熔融法和氣相法1)氣相法是利用鹵化鋁蒸汽和氧化硼蒸汽通過水蒸氣在高溫下反應制取硼酸鋁晶須。2)熔融法是將氧化鋁和氧化硼在高溫下熔融、冷卻生成硼酸鋁晶須。通過在1200-1600℃下加熱氧化鋁、氧化硼和0.1-10%(重量比)的氧化鐵制得高長徑比的硼酸鋁晶須,在制備過程中Al2O3/B2
7、O3的摩爾比為9/1-1/2.5。由于氣相法在工業(yè)生產中操作較困難,而熔融法的制備溫度又太高,較難達到要求,工業(yè)生產硼酸鋁晶須一般很少采用氣相法和熔融法。3.生長機理螺旋位錯生長機理1958年,由F.C.Frank提出。該機理適宜于解釋液相及氣相中晶須的生長過程。VLS生長機理20世紀60年代,由Shyne和Milewski提出。該機理適宜于解釋氣相中晶須的生長過程,許多有價值的晶須如α-Al2O