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《GHT 1293-2020 玫瑰茄紅色素含量的測(cè)定 高效液相色譜法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、ICS67.050B36GH中華人民共和國(guó)供銷合作行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GH/T1293—2020玫瑰茄紅色素含量的測(cè)定高效液相色譜法DeterminationofRoselleredpigmentcontent—High-performanceliquidchromatography2020-06-04發(fā)布2020-09-01實(shí)施中華全國(guó)供銷合作總社發(fā)布GH/T1293—2020前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1―2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中華全國(guó)供銷合作總社提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)辛香料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC408）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華全國(guó)供銷合作總社南京野生植
2、物綜合利用研究院、江蘇省理化測(cè)試中心、江蘇佳信檢測(cè)技術(shù)有限公司、南京市高淳區(qū)綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心、安徽華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司、譜尼測(cè)試集團(tuán)江蘇有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：高宏、黃曉德、趙伯濤、付琳、羅亮、單春生、錢驊、金枝、陳仕榮、張衛(wèi)明、張鋒倫、陳斌、施祖灝、殷輝莉、金澤、郭芳芳。IGH/T1293—2020玫瑰茄紅色素含量的測(cè)定高效液相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了玫瑰茄紅色素中主要著色物質(zhì)總含量的高效液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于玫瑰茄花萼及玫瑰茄紅產(chǎn)品的分析與檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文
3、件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T12729.2香辛料和調(diào)味品取樣方法3術(shù)語(yǔ)與定義3.1玫瑰茄紅色素roselleredpigment玫瑰茄花萼中所含的飛燕草素葡萄糖苷、矢車菊素葡萄糖苷等主要著色物質(zhì)。3.2玫瑰茄紅rosellered由玫瑰茄花萼中提取制備的紅色素產(chǎn)品。4原理試樣中的主要著色物質(zhì)經(jīng)水、甲醇或乙醇的強(qiáng)酸性溶液提取后，置于沸水浴中進(jìn)行水解為苷元，如矢車菊素、飛燕草素等著色物質(zhì)，經(jīng)過(guò)高效液相色譜柱進(jìn)行分離后用可見(jiàn)光檢測(cè)器于530nm下進(jìn)行檢測(cè)，以標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間
4、進(jìn)行定性，外標(biāo)法進(jìn)行定量。5試劑與儀器設(shè)備5.1試劑5.1.1水：GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。5.1.2甲醇：色譜純。5.1.3無(wú)水乙醇：色譜純。5.1.4甲酸：色譜純。5.1.5鹽酸：分析純。1GH/T1293—20205.1.610%鹽酸甲醇溶液（V/V）：取10mL濃鹽酸、90mL甲醇混勻。5.1.7提取溶劑：無(wú)水乙醇、水、濃鹽酸按照體積比2∶1∶1的比例混合。5.1.8飛燕草色素：CAS號(hào)528-53-0，純度≥96%。5.1.9矢車菊素：CAS號(hào)528-58-5，純度≥98%。5.2儀器與材料5.2.1高效液相色譜儀，配有可見(jiàn)光檢測(cè)器。5.2.2分
5、析天平，感量0.001g和0.0001g。5.2.3離心機(jī)，轉(zhuǎn)速≥4000r/min。5.2.4高速粉碎機(jī)。5.2.5微孔濾膜，孔徑0.22μm。5.2.6容量瓶。5.2.7微量進(jìn)樣器。6試樣處理6.1玫瑰茄紅50℃真空干燥后，于室溫下避光密閉保存。6.2玫瑰茄花萼50℃真空干燥后，經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎過(guò)20目篩。7試液的制備7.1樣品溶液按玫瑰茄紅0.2g（精確至0.0001g）、玫瑰茄花萼5g（精確至0.001g）稱樣量稱取樣品，于具塞三角瓶中，加入50mL提取溶劑，搖勻后，超聲提取30min，提取溫度40℃，冷卻至室溫，用提取溶劑定容至500mL，取10mL
6、于沸水浴中水解1h，取出冷卻，定容至100mL，用0.22μm微孔濾膜過(guò)濾，備測(cè)。7.2混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液準(zhǔn)確稱取飛燕草色素、矢車菊素的標(biāo)準(zhǔn)品5mg（精確至0.0001g），分別用10mL的10%鹽酸甲醇溶液溶解后，混勻并定容至100mL，即為50μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)液母液。準(zhǔn)確移取玫瑰茄紅色素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液母液，用10%鹽酸甲醇溶液稀釋成質(zhì)量濃度分別為1.25μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。8測(cè)定8.1高效液相色譜條件——色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm×5μm或性能相當(dāng)者；——流
7、動(dòng)相：0.5%甲酸水溶液，0.5%甲酸乙腈溶液；2GH/T1293—2020——檢測(cè)波長(zhǎng)：530nm；——柱溫：30℃；——流速：0.6mL/min;——進(jìn)樣量：20μL；——梯度洗脫條件見(jiàn)表1。表1梯度洗脫表時(shí)間/min0.5%甲酸水溶液/%0.5%甲酸乙腈溶液/%095515554520955309558.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制按8.1色譜條件，分別將系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。以測(cè)得的峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.3色譜分析按8.1色譜條件，將樣品溶液（7.1)注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，以保留時(shí)間定性，以樣品溶液峰面
8、積帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線中定量，樣品中玫瑰茄紅色
