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《行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB8654.11-1988 金屬錳化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測(cè)定硫量.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.74:543.062金屬錳化學(xué)分析方法GB8654.11一88燃燒中和滴定法測(cè)定硫量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬錳及電解金屬錳中硫量的測(cè)定測(cè)定范圍:鎮(zhèn)0.1200o,本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣在高溫下通氧燃燒，使硫全部氧化為二氧化硫
2、，吸收于過(guò)氧化氫溶液中，使其成為硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試劑及材料本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為煮沸驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸餾水。2門氧氣:純度大于99.5%2.2高溫燃燒管:0XL,mm,20^-24X60002.3瓷舟預(yù)先在1400℃的高溫然燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用2.4硅膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.5堿石灰或氫氧化鈉(粒狀)。2.6鉻酸飽和硫酸:于硫酸(p1.84g/mL)中加入重鉻酸鉀或無(wú)水鉻酸使其飽和，使用其上部澄清溶液。2.7吸收液:移取3.5mL過(guò)氧化氫(30%)用水稀釋至1000mL,混勻。2.8混合指示劑稱取0.125g甲基紅和
3、。.083g次甲基藍(lán)用無(wú)水乙醇溶解并稀釋至100ml.2.9氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取約0.1000g(精確至。.lmg)預(yù)先在真空硫酸干燥器中干燥約48h、純度大干99.90%的氨基磺酸(NH,50,H)于300mL燒杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500ml.棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。2.10氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NaOH)二0.005mol/L2.10.1配制稱取0.2000g氫氧化鈉溶解于工000mL水中，加入1mL新配制的氫氧化鋇飽和溶液，混勻，隔絕二氧化碳放置2-3日，使用時(shí)取上部澄清溶液2.10.2標(biāo)定移取20.00mL氨基磺酸
4、標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.9)于250mL錐形瓶中，加入100mL水，加入10滴濱百里香酚藍(lán)指示劑(0.1%)，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10.1)滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色并保持30s不褪色為終點(diǎn)中華人民共和國(guó)冶金工業(yè)部1988一02一02批準(zhǔn)1989--03一O1實(shí)施GB8654.11一882.10.3用120mL水按2.10.2中自加入10滴澳百里香酚藍(lán)指示劑(0.1寫)起做空白試驗(yàn)。按公式(])計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度:_，rn·fX409170.0009X3Xm"(Vf,X-50V,0)(1)一97.093X(V，一Vo)式中‘-一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
5、的物質(zhì)的量濃度，mot/L;—氨基磺酸的稱取量，9;f-一氨基磺酸的純度，%(。/。);V,標(biāo)定時(shí)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，.L;「。一一標(biāo)定時(shí)空白試驗(yàn)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL:97.093氨基磺酸的摩爾質(zhì)量，g/mol3儀器及裝置31定硫裝置見(jiàn)圖1:圖11-氧氣瓶;2-氧氣壓力表;3-流量計(jì);9-緩沖瓶;5-洗氣瓶，內(nèi)盛鉻酸飽和硫酸;6-干燥塔，內(nèi)盛堿石灰或氫氧化鈉(粒狀)，7-洗氣瓶，內(nèi)盛硫酸(p1.84即.L);8一干燥塔，內(nèi)盛硅膠、活性氧化鋁;9--兩通活塞;I。一高溫燃燒護(hù)(長(zhǎng)約300mm);11一自動(dòng)溫度控制器(附熱電
6、偶)，控制爐溫在1400"-1450'C;12-高溫然燒管;13-瓷舟;14-硅膠塞;15一干燥管;16一吸收瓶(不帶浮珠);17-參比液;18-微量滴定管3.2吸收瓶見(jiàn)圖2:GB8654.11一88圖24試樣4.1金屬錳試樣應(yīng)全部通過(guò)。.177mm篩孔。4.2電解金屬錳試樣應(yīng)全部通過(guò)0.149mm篩孔5分析步駭51試樣量稱取0.5000g試樣5.2測(cè)定5.2.1連接定硫裝置各部分并檢查氣密性，加熱高溫燃燒管(12)使管內(nèi)溫度升至1400^-1450℃。5.2.2移取40mL吸收液(2.7)于吸收瓶(16)中，加入5滴混合指示劑(2.8)，以700
7、-v900mL/min的流量通氧約5min，以趕盡溶液中二氧化碳，此時(shí)溶液如呈紅紫色，則滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10)至溶液為亮綠色5.2.3將試樣(5.1)置于瓷舟(2.3)中，然后推入高溫燃燒管(12)的中心高溫部位，塞緊硅膠塞(14)(特別注意密封)，立即以700^900mL/min的流量通人氧氣導(dǎo)人吸收瓶(16)使二氧化硫被吸收，然燒10min后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10)滴定至溶液由紅紫色變?yōu)榱辆G色，然后以1000-1200mL/min的氧氣流量由兩通活塞(9)控制間歇通氧5min，如溶液呈紅紫色，繼續(xù)以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10)滴
8、定至亮綠色，停止通氧，用上述吸收液洗滌干燥管及連接部位的管道，導(dǎo)人吸收瓶中，如溶液呈紅縈色則繼續(xù)以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.1
