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《行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB10323-88 鉻鐵、硅鉻合金化學(xué)分析方法電位滴定法測定鉻量.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.15'26卡669.26'282鉻鐵、硅鉻合金化學(xué)分析方法GB10323一88電位滴定法測定鉻量MethodsforchemicalanalysisferrochromiumandsilicochromioufmThepotentiometrictitrationmethodforthedeterminationofchromiumcontent本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO4140--1979《鉻鐵、硅鉻鐵—鉻量的測定一電位滴定法》主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電位滴定法
2、測定鉻量本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉻鐵、硅鉻合金中鉻量的測定。測定范圍:25.00%-80.00寫。方法提要試樣用酸分解或堿熔(酸難溶試樣)后，以銀離子為催化劑，用過硫酸錢氧化鉻.加入鹽酸分解高錳酸后，用硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定測得鉻和釩的合量;用高錳酸鉀再氧化釩，以亞硝酸鹽破壞過量的高錳酸鹽，再以尿素破壞過量的亞硝酸鹽，然后用硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定測得釩量，根據(jù)差數(shù)計算鉻量試劑3.1過氧化鈉3.2碳酸鈉3.3過硫酸錢34尿素3.5磷酸(p1.70g/mL)3.6硝酸(p1.42g/mL)a3.7氫氟酸(p1.14
3、g/mL)3.8硫酸(i+1).3.9鹽酸(2+3)。3門0硝酸銀溶液(5g/L)。3.11高錳酸鉀溶液(25g/L)3.12亞硝酸鉀溶液(10g/L)。3.13重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑3.14硫酸亞鐵鉸標(biāo)準(zhǔn)溶液c[(NH,),Fc(SO,),-6H,OD-0.17m.1/1,e3.14門配制稱取65g硫酸亞鐵按，用500mL水溶解完全后，加入100mL硫酸(3.8)，冷卻后稀釋至}000mL,混勻。中華人民共和國冶金工業(yè)部1988一12一20批準(zhǔn)1990一01一o1實施GB10323一883.14.2標(biāo)定稱取1.
4、0000g預(yù)先在105'C烘至恒量并保存于干燥器中的重鉻酸鉀(3.13)，移入600mL燒杯中，用100mL水溶解，加入30mL硫酸(3.8),稀釋至300mL，以下按6.3.3和6.3.4進行硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液對鉻的滴定度按式(1)計算::一0.315.35(I)式中:TmL硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于鉻量,8;0.3535一一Ig重鉻酸鉀相當(dāng)于鉻量,g;—標(biāo)定時所消耗硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL4儀器們柑渦鐵、鎳、錯、氧化鋁或瓷鉗鍋，容量切mL42電位滴定儀:配有鉑和甘汞電極們電動攪拌器或磁攪拌器5試樣5
5、.1高碳鉻鐵和硅鉻合金試樣應(yīng)通過0.125mm篩孔5.2微碳、低碳、中碳鉻鐵試樣(鉆樣)應(yīng)通過1.68mm篩孔。6分析步驟6.1試樣量稱取0.500。9試樣62空白試驗隨同試樣做空白試驗6.3測定6.3.1將試樣(6.1)置于已盛有10g(或7g)過氧化鈉(3.1)和3g碳酸鈉(3.2)的鉗禍中，仔細(xì)混勻。用柑禍鉗鉗住鉗1$在火焰土旋動，開始時緩慢加熱，然后用較強火焰加熱至熔融完全.柑禍底部的金屬微粒消失(約6min)，冷卻柑禍將鉗鍋放人600mL燒杯中，加人約150mL水，蓋上表皿，小心加熱至熔融物浸出，
6、取出柑禍洗凈冷卻，加入40mL硫酸(3.8)，加熱至溶液澄清，取下，將溶液稀釋至約300mL63.1.1用酸溶解低碳鉻鐵(含碳量不大于0.50%)。將試樣(6.1)置于600mL燒杯中加入25mL硫酸(3.8),緩慢地加熱20min直至試樣完全溶解，加入5mL磷酸(3.5)并蒸發(fā)至冒煙.冷卻加入10mL水，加熱至沸，用硝酸(3.6)氧化并煮沸2min，然后用熱水稀釋至900mL6.3.1.2用酸溶解硅鉻合金(含碳量不大于1.0D0,)。將試樣(6.1)置于鉑In中加入10-15mL氫氟酸(3.7),逐滴加入
7、15mL硝酸(3.6)，加熱至試樣完全分解。加入20mL硫酸(3.8)和5mL磷酸(3.5)并蒸發(fā)至硫酸煙出現(xiàn)，冷卻鉑皿，用水洗滌皿壁再加熱蒸發(fā)至硫酸煙出現(xiàn)，冷卻鉑皿.{H10---60m【水溶解鹽類后移入600mL燒杯中，用水洗滌鉑皿并將洗滌物收集于燒杯中，稀釋至約300mL.加熱至鹽類完全溶解6.3.2加入20mL硝酸銀溶液(3.10),3滴高錳酸鉀溶液(3.}])和8g過硫酸按(3.3).煮沸10min若煮沸5mi。后高錳酸的顏色沒有出現(xiàn)，則逐次加入。.5g過硫酸按于熱溶液中直至顏色出現(xiàn)).再加入0.
8、5mL鹽酸(3.9)以還原過量的高錳酸鹽，待高錳酸鹽顏色消失后繼續(xù)煮沸5二門(若高錳酸的顏色沒有消退，則逐次加入0.5mL鹽酸煮沸直至顏色消失)，將溶浦冷卻罕室混_GB10323一886.3.3按6.3.1熔融試樣時加入10mL磷酸(3.5)，按6.3.1.1和6.3.1.2溶解試樣時加入5mL磷酸(3.5)。將燒杯放在攪拌器上(4.3)，將已連接在電位滴定儀上的電極(4-2)放人溶液中6.3.4在連續(xù)攪拌的同時
