有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)課件.ppt

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1、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)匯報(bào)人：目錄一、有機(jī)磷農(nóng)藥提取二、凈化三、儀器測(cè)定四、飲用水中7種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測(cè)定一、有機(jī)磷農(nóng)藥提取(一)GB/T5009.20-2003提取液為丙酮組織搗碎機(jī)提取抽濾(二)文獻(xiàn)報(bào)道1、提取液為乙腈（冰凍后的乙腈）。2、方式：震蕩、勻質(zhì)、超聲等，做添加回收比較各個(gè)方法，選擇回收率高、操作最簡(jiǎn)單的方法。3、若提取過(guò)程中出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，應(yīng)置于-20°C冰箱中打破乳化。二、凈化(一)GB/T5009.20-2003加入Nacl使丙酮和水相分層，用二氯甲烷萃取水相，然后將丙酮和二氯甲烷混合后經(jīng)無(wú)水NaSO4脫水，旋

2、轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后用二氯甲烷定容。若色素較多則需加入活性炭。(二)文獻(xiàn)報(bào)道根據(jù)情況看是否需要濃縮，然后采用分散固相萃取，凈化劑一般有C18，PSA,Florisil，中性Al2O3，Carb等。C18：有效去除脂肪酸,有機(jī)酸,和一些極性色素及糖，廣泛用于植物農(nóng)殘分析樣品的處理。PSA:N-丙基乙二胺,能有效去除樣品基質(zhì)中的有機(jī)酸、色素和糖類(lèi)雜質(zhì)。Florisil：硅膠鍵合氧化鎂的吸附劑，與硅膠相似，是強(qiáng)極性吸附劑，可以從非極性溶液中萃取極性化合物。中性Al2O3：具有電中性表面，偏向于保留芳香族和脂肪胺類(lèi)等富電子化合物，對(duì)電負(fù)性基

3、團(tuán)（如含氧、磷、硫等原子的官能團(tuán)）的化合物有一定保留能力。Carb：去除色素。三、儀器測(cè)定氣相色譜儀檢測(cè)器：火焰光度檢測(cè)器（FPD，對(duì)含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度）；色譜柱：聚苯基甲基硅氧烷柱（DB柱）；柱溫：很據(jù)實(shí)際情況優(yōu)化選擇。四、飲用水中7種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測(cè)定敵敵畏、甲拌磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱、對(duì)硫磷。（一）儀器條件1、氣-質(zhì)聯(lián)用儀2、電子轟擊離子源模式3、全掃描（50-500質(zhì)量數(shù)間）7種農(nóng)藥的保留時(shí)問(wèn)、母離子、子離子和碰撞能量（二）標(biāo)準(zhǔn)曲線用二氯甲烷作為溶劑，配制濃度為0.01、0.05、0

4、.1、0.5、1、3、5、7和10mg/L的7種農(nóng)藥的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。7種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線、相關(guān)系數(shù)和檢出限（三）添加回收率試驗(yàn)添加濃度：0.05、0.25和0.45mg/L。前處理：1、取250mL水樣，用50mL二氯甲烷分兩次萃取，合并萃取液用無(wú)水NaSO4脫水。2、將脫水后的萃取液置于40℃水浴中減壓濃縮至近干，用二氯甲烷定容至2mL。7種有機(jī)磷農(nóng)藥各組分的回收率和精密度（四）樣品測(cè)定分別量取5份250mL管網(wǎng)末梢水，按照上述添加回收方法進(jìn)行前處理，進(jìn)樣檢測(cè)，結(jié)果5份水樣中均未檢出7種有機(jī)磷農(nóng)藥。謝謝