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1、第十三章電位分析法potentiometry醬油中氨基酸的含量測定氨基酸態(tài)氮的高低，是表示醬油具有鮮味的程度。測定方法有：甲醛法、茚三酮法、酒精法。甲醛法原理：氨基酸具有酸性的-COOH基和堿性的-NH2基，在一定的pH時(shí)，它們相互作用使氨基酸成為中性的內(nèi)鹽。加入甲醛溶液時(shí)-NH2基與甲醛結(jié)合，-NH2基堿性消失，生成三種不同化合物。這三種化合物都保留了-COOH基，可用標(biāo)準(zhǔn)堿液來滴定-COOH基，根據(jù)消耗的堿量可計(jì)算出氨基酸的含量。同時(shí)做空白試驗(yàn)。操作方法：吸取10%樣品稀釋液10mL于100mL燒杯中
2、，加蒸餾水60mL，并開動磁力攪拌器，用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH=8.20（中和游離酸）時(shí)加入甲醛10mL，開動磁力攪拌器，混勻，再用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH=9.20（用酸度計(jì)控制），記下加入甲醛后消耗0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時(shí)做空白試驗(yàn)。內(nèi)容：電化學(xué)分析法概述基本原理（化學(xué)電池、電極）離子選擇性電極電位分析法（基本原理、電位分析法的應(yīng)用、計(jì)算示例）參比電極指示電極—離子選擇性電極性能參數(shù)pH值的測定離子活度的測定電位滴定法確定終點(diǎn)的方法重點(diǎn)與
3、難點(diǎn)13-1電化學(xué)分析法概述電化學(xué)分析法是儀器分析的一個(gè)重要分支，它是把電學(xué)與化學(xué)有機(jī)的結(jié)合起來并研究它們間相互作用的一門科學(xué)。電化學(xué)分析法是把測定對象構(gòu)成一個(gè)化學(xué)電池的組成部分，通過測量電池的某些物理量，例如電流、電位、電導(dǎo)或電量等，求得物質(zhì)的含量或測定某些電化學(xué)性質(zhì)。電化學(xué)分析法簡介電位分析法（無電流）：電位測定法和電位滴定法電化學(xué)分析法分類①電解法②庫侖法③極譜法、伏安法④電流滴定法⑤電導(dǎo)滴定有電流通過根據(jù)測定原理的不同分類電化學(xué)分析法特點(diǎn)(1)靈敏度較高；10-12mol·L-1(2)準(zhǔn)確度高；(
4、3)測量范圍寬；(4)儀器設(shè)備較簡單，價(jià)格低廉，容易實(shí)現(xiàn)自動化；(5)選擇性差；（6）應(yīng)用范圍廣。13-2基本原理1.化學(xué)電池基本概念：通過電化學(xué)反應(yīng),把正極、負(fù)極活性物質(zhì)的化學(xué)能轉(zhuǎn)化為電能的一類裝置。組成：兩組電極、溶液體系基本分類：原電池：能自發(fā)地將化學(xué)能變成電能，電極反應(yīng)是自發(fā)進(jìn)行。電解池：不能自發(fā)地將化學(xué)能變成電能，而需要從外部電源提供能量，使電極反應(yīng)進(jìn)行。電解池原電池正極負(fù)極陽極陰極銅鋅原電池A)在Zn、Cu電極及外接導(dǎo)線中，電子作為電荷載體在Zn片與Cu片間傳遞B)在溶液中，導(dǎo)電由陰、陽離子的
5、遷移完成在左半電池中：Zn2+→←SO42-在右半電池中：Cu2+→←SO42-鹽橋中：Ｋ＋→右左←Cl-原電池正極負(fù)極電極表面/溶液界面，發(fā)生電極反應(yīng)通過氧化還原反應(yīng)（半電池反應(yīng)）將電子與離子兩個(gè)通道結(jié)合起來：陽極（負(fù)極）：Zn（s）Zn2++2e氧化反應(yīng)陰極（正極）：Cu2++2eCu（s）還原反應(yīng)電池總反應(yīng)：Zn(s)+Cu2+Zn2++Cu(s)液體接界電池與無液體接界電池(b)有液體接界電池兩個(gè)液體接界：ZnSO4與鹽橋CuSO4與鹽橋(a)無液體接界電池原電池的表示：原電池有一定的表示規(guī)則,表
6、示為無液接電池：(-)Zn│ZnSO4(ɑ1)‖CuSO4(ɑ2)│Cu(+)金屬/溶液界面鹽橋活度Pt,H2(P=1atm)│H+(0.01M),Cl-(0.01M),AgCl(飽和)│Ag（-）（+）電極電位的產(chǎn)生金屬和溶液化學(xué)勢不同——電子轉(zhuǎn)移——金屬與溶液不同電荷——雙電層——電位差——產(chǎn)生電極電位。一個(gè)電池分為兩個(gè)半反應(yīng)，每一個(gè)半反應(yīng)有其特定的電極電位：Cu2++2eCu(s),?1Zn(s)Zn2++2e,?2電極電位電極電位的產(chǎn)生和測量IUPAC規(guī)定：任何電極的電位是它與標(biāo)準(zhǔn)氫電極構(gòu)成原電池
7、，所測得的電動勢作為該電極的電極電位標(biāo)準(zhǔn)氫電極任何電極還原反應(yīng)電極電位為正氧化反應(yīng)電極電位為負(fù)Nernst方程式—適用于可逆電對液接電位兩個(gè)不同種類或不同濃度的溶液直接接觸時(shí)，由于濃度梯度或離子擴(kuò)散使離子在相界面上產(chǎn)生遷移，當(dāng)遷移速率不同時(shí)產(chǎn)生的電位差稱為液接電位，它不是電極反應(yīng)所產(chǎn)生，會對電池電動勢的測定產(chǎn)生影響，實(shí)際工作中應(yīng)予消除。（連接鹽橋）鹽橋鹽橋電解質(zhì)的條件正、負(fù)離子的遷移速率大致相等（如KCl、KNO3、NH4NO3等），且可達(dá)到較高濃度與半電池中溶液不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)制備：飽和KCl+3%瓊脂?
8、加熱溶解?裝入U(xiǎn)形玻璃管?冷卻成凝膠用途：降低液接電位，一般為±1?2mV避免了有液接電位電池中兩溶液的直接混合，連接兩個(gè)半電池導(dǎo)電（1）參比電極：電位已知并且恒定的電極如：標(biāo)準(zhǔn)氫電極（SHE）、甘汞電極、銀-氯化銀電極（2）指示電極：電極電位隨被測物質(zhì)活度變化的電極。如：金屬(基)電極、膜電極（離子選擇性電極）2.電極（1）參比電極參比電極：電極電勢已知、恒定、且與被測溶液組成無關(guān)理想?yún)⒈入姌O條件：電極反應(yīng)可逆，符合Nern
