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1、王鐸:熱固性聚酰亞胺復(fù)合材料的制備及性能研究25熱固性聚酰亞胺復(fù)合材料的制備及性能研究王鐸(陜西理工學(xué)院化學(xué)學(xué)院,漢中723001)摘要以均苯四甲酸二酐、二胺基二苯醚、N,N′2二甲基乙酰胺及納米SiC為原料,經(jīng)加熱固化等工藝制備了熱固性聚酰亞胺(PI)/納米SiC復(fù)合材料。經(jīng)測(cè)試,該復(fù)合材料的介電常數(shù)和吸水率均比純PI明顯降低,且復(fù)合材料中低分子納米SiC均勻分散到PI內(nèi)部,形成網(wǎng)絡(luò)狀雜化復(fù)合體系。關(guān)鍵詞熱固性聚酰亞胺納米碳化硅復(fù)合材料介電常數(shù)吸水率在微電子材料領(lǐng)域的研究中,具有極好熱穩(wěn)定表1納米SiC的性能性、耐濕性的二氧化硅(SiO2)一直是金屬互聯(lián)線路項(xiàng)目數(shù)值純度
2、/%>99間使用的主要介電絕緣材料,而金屬鋁則是芯片中游離硅含量/%<0.2[1-2]電路互聯(lián)導(dǎo)線的主要材料。然而,隨著集成電氯含量/%0.009路技術(shù)的進(jìn)步,具有高速度、高器件密度、低功耗及總含氧量/%<0.61低成本的芯片越來(lái)越成為超大規(guī)模集成電路制造的平均粒度/nm<402-1>90比表面積/m·g主要產(chǎn)品,芯片中的導(dǎo)線密度不斷增加,導(dǎo)線寬度和-30.05松裝密度/g·cm間距不斷減小,互聯(lián)中的電阻(R)和電容(C)所產(chǎn)-3理論密度/g·cm3.21生的寄生效應(yīng)越來(lái)越明顯。為此,尋找其它低介電莫氏硬度9.5～9.75常數(shù)的材料來(lái)替代目前廣泛使用的SiO2是減少RC介
3、電常數(shù)9.0[3]延遲的一條重要途徑。目前,降低材料介電常數(shù)1.2主要儀器及設(shè)備[4]的方法是降低材料自身的極化率,包括降低分子阻抗分析儀:4284A型,測(cè)試頻率20Hz～1極化率、電子極化率、離子極化率及降低材料相對(duì)分MHz,基本精度0.05%,6位數(shù)字分辨率,恒定的V子密度等?；騃測(cè)試信號(hào)電平,20Vrms電平選件(選件001),用聚酰亞胺(PI)在微電子封裝材料行業(yè)中以其Alilent42841A進(jìn)給出40Adc,重慶德勝儀器設(shè)備有優(yōu)異的耐高溫、耐化學(xué)藥品性、低吸水性及低介電常限公司;數(shù)等特性而應(yīng)用極廣,特別是PI的低介電常數(shù)提高透射電子顯微鏡(TEM):Jem-3
4、010型,最高加[5]了多層布線技術(shù)中的信號(hào)傳輸速度。常見(jiàn)的PI速電壓300kV,日本電子株式會(huì)社廣州事務(wù)所;分為熱固性與熱塑性?xún)纱箢?lèi)。熱固性PI因成型加紅外光譜分析(IR)儀:IGPRESTIGE-21,北京工方面的原因而受到一定的局限。筆者在較低溫度晨輝日升光電技術(shù)有限公司;下對(duì)聚酰胺酸(PAA)進(jìn)行加熱固化,大大降低了成電子分析天平:GRSERIES,日本A&D有限公型難度,制成的PI基復(fù)合材料的介電常數(shù)與吸水率司;均明顯比SiO2低。強(qiáng)力機(jī)械攪拌機(jī):76-1型恒溫玻璃水浴電動(dòng)1實(shí)驗(yàn)部分?jǐn)嚢杵?電壓220V,電流0.35A,頻率50Hz,輸出1.1主要原材料功率25
5、W,轉(zhuǎn)速200～4000r/min,上海標(biāo)本模型制均苯四甲酸二酐、4,4′2二氨基二苯醚、N,N′2二造廠;甲基乙酰胺(DMAC):均為化學(xué)純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試電熱鼓風(fēng)恒溫箱:101型,北京科偉永興儀器有劑有限公司;限公司。##銀漿導(dǎo)電膠:10T10907.22,SPI5002,合肥開(kāi)1.3試樣制備爾納米技術(shù)發(fā)展有限公司;將4,4′2二氨基二苯醚加入DMAC中,制成澄納米SiC:粒度分布均勻、性能穩(wěn)定,外觀顏色清、透明溶液,在強(qiáng)力攪拌下將均苯四甲酸二酐加入為綠色,立方晶型,其性能見(jiàn)表1,上海滬正納米科技公司。收稿日期:200720222726工程塑料應(yīng)用2007年,第35卷
6、,第5期溶液中,攪拌12h,合成PAA。將其分成若干份,加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米SiC粒子,并加入催化劑,強(qiáng)力攪拌6h,得到PAA/納米SiC樹(shù)脂,采用涂覆、流涎法制成PAA/納米SiC濕膜。取兩份相同的PAA/納米SiC復(fù)合濕膜,分別采用兩種方法加熱固化,一種是將復(fù)合濕膜置于200℃的恒溫箱中加熱固化,制成PI/納米SiC復(fù)合材料試樣;另一種是設(shè)定電熱鼓風(fēng)恒溫箱的升溫速度為20℃/30min,從室溫開(kāi)始,在每次設(shè)定的溫度下保持恒溫30min,加熱脫水固化,直至200℃為止,制得PI/納米SiC復(fù)合材料試樣。純PI及PI/納米SiC復(fù)合材料試樣的制備工藝如圖1所示。不同Si
7、C含量的試樣規(guī)格列于表a—單一溫度加熱試樣;b—連續(xù)加熱試樣2。圖2紅外吸收對(duì)照?qǐng)D取兩份納米SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%的PAA濕膜,一份經(jīng)單一溫度加熱固化,另一份經(jīng)連續(xù)加熱固化,將制成的PI/納米SiC復(fù)合材料在阻抗分析儀上進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果如表3所示。表3單一溫度固化與連續(xù)加熱固化試樣的電容與介電常數(shù)項(xiàng)目單一溫度固化連續(xù)加熱固化211電極面積/cm電極厚度/μm45.99945.999-12電容/10F51.9691～48.11954.6195～4.0648-平均介電常數(shù)ε2.62.2由表3可知,相同的物料配比條件下,連續(xù)加熱固化
