行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GBT 18612-2011 原油有機(jī)氯含量的測(cè)定.pdf

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1、ICS75．040E21a亙中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T18612—20”代替GB／T18612--2001原油有機(jī)氯含量的測(cè)定Determinationoforganicchloridecontentincrudeoil2011-09-29發(fā)布2012-01-01實(shí)施宰瞀擻紫瓣警麟瞥星發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)促1”GB／T18612—2011刖青本標(biāo)準(zhǔn)按照GB／T1．12009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB／T18612--2001《原油中有機(jī)氯含量的測(cè)定微庫侖計(jì)法》，與GB／T18612--2001相比，主要技術(shù)變化如下：——標(biāo)準(zhǔn)名稱由《原油中有機(jī)氯含量的測(cè)定微庫侖計(jì)法》改為《原

2、油有機(jī)氯含量的測(cè)定'；——增加了第5章“方法A——聯(lián)苯鈉還原電位滴定法”}——修改了第6章“方法B——燃燒氧化微庫侖計(jì)法”的精密度(2001版的15．1；本版的6．5．1)；——增加了第7章“質(zhì)量保證和控制”。本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用ASTMD4929一07《原油有機(jī)氯含量的測(cè)定》。本標(biāo)準(zhǔn)與ASTMD4929--07相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，附錄A中列出了本標(biāo)準(zhǔn)與ASTMD4929--07的章條編號(hào)對(duì)照一覽表。本標(biāo)準(zhǔn)還做了下列編輯性修改：——?jiǎng)h除ASTMD4929--07的第4章“意義與用途”；——?jiǎng)h除ASTMD4929--07的第25章“關(guān)鍵詞”；——增加了“試驗(yàn)報(bào)告”(本標(biāo)準(zhǔn)第8章)

3、，——?jiǎng)h除ASTMD4929--07的資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油天然氣集團(tuán)公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國石油天然氣標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC／TC355)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：大慶油田工程有限公司、中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院、中國石油天然氣股份有限公司管道分公司管道科技研究中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：魏哲、張漢沛、何沛、張化、王元鳳、溫勇。GB／T18612—2011原油有機(jī)氯含量的測(cè)定警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)窒工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍1．1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定原油有機(jī)氯含量

4、的兩種方法。包括方法A——聯(lián)苯鈉還原電位滴定法和方法B_燃燒氧化微庫侖計(jì)法。1．2本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定有機(jī)氯含量大于1pg／g的原油。其中方法B不適用于總硫含量大于有機(jī)氯含量10000倍的原油。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB／T4756石油液體手工取樣法(GB／T4756—1998，ISO3170：1988，eqv)GB／T6536石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法(GB／T65361997，ASTMD86：1995，eqv)GB／T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)

5、方法(GB／T6682--2008，ISO3696：1987，MOD)sY／T5317石油液體管線自動(dòng)取樣法(sY／T53172006，ISO3171：1988，IDT)3原理3．1通過原油蒸餾獲得204℃前石腦油餾分，蒸餾方法應(yīng)按GB／T6536的要求執(zhí)行。石腦油餾分用堿和水充分洗脫，除去所含硫化氫和無機(jī)氯化物。3．2采用如下兩種方法測(cè)定洗脫后石腦油餾分中的有機(jī)氯含量。3．2．I方法A：將經(jīng)洗脫后的石腦油餾分轉(zhuǎn)移至裝有溶于甲苯的聯(lián)苯鈉的分液漏斗中。聯(lián)苯鈉可將有機(jī)鹵化物轉(zhuǎn)化成無機(jī)鹵化物，將水相蒸發(fā)濃縮，加人丙酮進(jìn)行電位滴定，從而計(jì)算出原油中有機(jī)氯含量。原油中有機(jī)溴化物和有機(jī)碘化物對(duì)該方法有

6、影響。3．2．2方法B：將經(jīng)洗脫后的石腦油餾分注人到含有約80％的氧氣和20％的惰性氣體(例如：氮?dú)?、氳氣或氮?dú)?的氣流中，經(jīng)過溫度為800℃的裂解管，有機(jī)氯轉(zhuǎn)變?yōu)槁然锖吐妊趸?，在滴定池中與銀離子反應(yīng)。消耗的銀離子由庫侖計(jì)的電解作用進(jìn)行補(bǔ)充，根據(jù)補(bǔ)充銀離子所消耗的總電量計(jì)算原油中有機(jī)氯含量。原油中有機(jī)溴化物和有機(jī)碘化物對(duì)該方法有影響。氯化物在滴定池中的反應(yīng)如下：cl一+Ag．一Agcl●上述反應(yīng)中消耗的銀離子發(fā)生的庫侖反應(yīng)如下：Ag—Ag++e一4原油蒸餾和餾分油提純4．1試劑和材料除非另有規(guī)定，在分析中僅使用分析純?cè)噭?。GB／T18612—20114．1．1氫氧化鉀(KOH)。蕾告—

7、—可能引起嚴(yán)重的皮膚灼傷。4．1．2丙酮(CH。COCH，)。警告——易燃，可能導(dǎo)致火災(zāi)，對(duì)健康有害。4．1．3甲苯(ceH；CH。)。警告——易燃，對(duì)健康有害。4．1．4水：符合GB／T6682中二級(jí)水的要求。4．1．5氫氧化鉀溶液：c(KOH)=1mol／L。4．1．6濾紙。4．2儀器4．2．1圓底蒸餾燒瓶：耐熱玻璃制造，容積1L，短瓶頸并具有24／40外磨口玻璃接口。4．2．2T型接管：耐熱玻璃制造，帶有75。的支