安捷倫-液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(LCMS)及其應(yīng)用復(fù)習(xí)進(jìn)程.ppt

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1、安捷倫-液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(LC/MS)及其應(yīng)用1byLiPing液質(zhì)(LC/MS)聯(lián)用技術(shù)基礎(chǔ)2byLiPing質(zhì)譜分析儀(MS)需要高真空條件質(zhì)量分析系統(tǒng)最好使用揮發(fā)性緩沖液液相(HPLC)高效分離混合物流動(dòng)相揮發(fā)后產(chǎn)生大量氣體出口壓力為大氣壓無(wú)質(zhì)量限制可以使用緩沖鹽溶液液相(HPLC)到質(zhì)譜(MS)的接口HPLCMSInterface(KeytoSuccess!)3byLiPingLC-MS的接口的發(fā)展和種類傳送帶(movingbelt)式的LC-MS:目前已經(jīng)停用熱噴霧(TSP)LC-MS接口:已經(jīng)很少使用粒子束(PBI)大氣壓電離源(API):目前最常用的方法電噴霧

2、(ESI)大氣壓化學(xué)電離源(APcI)4byLiPingLC/MS聯(lián)用技術(shù)的相對(duì)適用范圍5byLiPing大氣壓電噴霧質(zhì)譜應(yīng)用范圍大氣壓電噴霧源大氣壓化學(xué)源分子量化合物極性1000100,00010,000非極性極性化合物氣相色譜/質(zhì)譜6byLiPing庫(kù)侖爆炸(CoulombExplosions)RayleighLimitReached++++++++++-----++++++++++-----++++++--++++++--溶劑蒸發(fā)++帶電液滴分析物離子溶劑離子束分析物離子溶劑離子束鹽/離子對(duì)中性化和物電噴霧(ESI)的電離過(guò)程7byLiPingNeutralMol

3、eculesAnalyteIonsClustersSalts毛細(xì)管液相的入口霧化器加熱N2霧化氣入口碎片碰撞電壓(CID)錐孔八極桿四極桿高能打拿極/電子倍增器+++++透鏡+++++++++++++液質(zhì)聯(lián)用的電噴霧(ESI)接口8byLiPingES電離原理9byLiPing蒸汽通過(guò)電暈針放電形成帶電荷的反應(yīng)劑離子溶劑在蒸發(fā)器中蒸發(fā)+含有氣溶膠的分析物分析物離子+++++++++++++++++++++++電荷轉(zhuǎn)移至分析物分子++++流動(dòng)相分析物溶劑--------->[溶劑+H]+[溶劑+H]++M--------->溶劑+[M]+大氣壓化學(xué)電離源(APCI)的電離

4、過(guò)程10byLiPing毛細(xì)管碎片碰撞電壓(CID)Coronaneedle++++++++++++錐孔透鏡四極桿++++八極桿熱氮?dú)庖嘿|(zhì)聯(lián)用的大氣壓化學(xué)電離源(APCI)接口高能打拿極/電子倍增器11byLiPingAPCI電離原理12byLiPing大氣壓源子化技術(shù)電噴霧(ESI)化合物無(wú)需具有揮發(fā)性是分析熱不穩(wěn)定化和物的首選方法離子在溶液中以已生成除了生成單電荷離子之外還可以生成多電荷離子大氣壓化學(xué)電離源(APCI)化和物需具有一定的揮發(fā)性化和物必需是熱穩(wěn)定的離子在氣態(tài)條件中生成只生成單電荷離子13byLiPing電噴霧(ESI)和大氣壓化學(xué)離子化(APCI)農(nóng)藥

5、及殘留化合物多肽及蛋白的分子量測(cè)定確定氨基酸序列多肽及蛋白的純度分析單糖和多糖的結(jié)構(gòu)分析中極性到高極性,包括離子化合物的分析,如表面活性劑分析農(nóng)藥及殘留化合物抗生素堿性藥物小分子量樣品類固醇,雌激素單磺酸偶氮染料ESIAPCI14byLiPing什麼是誘導(dǎo)解離碰撞?(CollisionInducedDissociation)?在特定的區(qū)域,通過(guò)與氮?dú)夥肿优鲎矊?dǎo)致分子解離,從而產(chǎn)生特征碎片離子可以得到結(jié)構(gòu)信息用于化和物的定性分析可以提供用于定量分析目地的確任碎片離子只要改變單一參數(shù)“fragmentor”來(lái)控制CID.CapillaryFragmentationZone(

6、CID)SkimmersOctopoleLensesQuadrupoleMn[M]1+[M]2+DETAIL15byLiPing碰撞電壓值對(duì)質(zhì)譜圖的影響3504004505005506006507002000400060008000m/z-->Abundance439467502684.653504004505005506006507002000400060008000m/z-->Abundance411439467495684.65碰撞電壓=175volts碰撞電壓=100voltslossofC14fattyacidlossofC12fattyacidlossofC

7、16fattyacid16byLiPingExcellencethroughEvolution安捷倫液-質(zhì)聯(lián)用儀介紹17byLiPing液質(zhì)(LC/MS)聯(lián)用系統(tǒng)的示意圖離子源離子束聚焦M/Z分析器檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理HPLCLC接口質(zhì)譜圖18byLiPing安捷倫LC/MS產(chǎn)品家族液相/離子井質(zhì)譜(VL和SL)液相/單四極桿質(zhì)譜LC/MSDVL液相/單四極桿質(zhì)譜LC/MSDSL19byLiPing四極桿質(zhì)譜++++++MainRFLowAmplitudeDipoleField(1/3FrequencyoftheMainRF)Conversio

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