行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB-T4702.10-1985 金屬鉻化學(xué)分析方法 銅試劑分光光度法測定銅量.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC鴿9.金屬鉻化學(xué)分析方法GB4702.10一:b5銅試劑分光光度法測定銅量Methodsforchemicalanalysisofchro而ummetalThecupralspectrophotometricmethodforthedeter而nationofcoppercontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬鉻「仁銅量的測定。測定范圍:0.010一0.100%a本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-7a《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要試樣用稀硫酸溶解，用EDTA)I玲全檬酸掩蔽鐵、鋁、鉻、錳等元素，調(diào)節(jié)溶液至pH9，銅試劑

2、與銅離異生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度計波長430nm處測量其吸光度。2試齊」2.1硫酸(1+2)。2.2氫氧化按(比重0.90)0之.3三氯甲烷。2.4乙基三硫代氨基甲酸鈉(銅試劑)溶液(0.10,a)。使用時配制。2.5乙_胺四乙酸_鈉(EDTA)溶液(1.5%0)。2.6檸檬酸溶液(50}):取loom150Y,檸檬酸溶液，置于250.1分液漏斗中，加人2滴酚酞乙醇溶液(0.1%)，用氫氧化鐵中和溶液至紅色并過量6滴，加人5ml銅試劑溶液、25.1三氯甲烷，振搖1min。靜置分層后棄去有機相，于水層‘}，再加人lOml三氯甲烷，

3、重復(fù)萃取至有機相最后無色，棄去有機相，將檸檬酸溶液放人試劑瓶中備用。2.7銅標(biāo)準(zhǔn)溶液2.7.1稱取0.looog電解銅，置于250.1燒杯中，加人lOml硝酸(1+1)，溶解后冷卻，加人loom]水，移人2000.1容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.05mg銅。2.7.2移取100.00mI銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.7.1),置于200mI容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.025mg銅。3儀器分光光度計。4試樣試樣應(yīng)全部通過1.68mm篩孔。5分析步驟5.1試樣量稱取0.25008試樣。國家標(biāo)準(zhǔn)局1985一04一15發(fā)布1986一

4、01一01實施GB4702.10一55.2空白試驗隨同試樣做空白試驗。5.3測定5.3.1將試樣(5.1)置于300mI燒杯中，加人20m1硫酸溶液(2.1)，低溫加熱至試樣完全溶解，冷移人50.1容量瓶中，用水稀釋至刻度、混勻。移取25m1溶液于125.1分液漏斗中。415,.3.2加人25.1檸檬酸溶液(2.6)、5mIEDTA溶液(2.5)，用氫氧化鐵(2.2)中和溶液至pH9左右(用精密pH試紙檢試)，加人10ml銅試劑溶液(2.4)，加人20.00.17-氯甲烷，振搖2min,靜置分層，棄去水相。5.3.3將有機相移入1cm比色皿中，以三氯甲

5、烷作參比，于分光光度計波長430nm處測量其吸光度。與.3.4減去隨同試樣所做空自試驗的吸光度。從工作曲線卜查得相應(yīng)的銅量。5.4工作曲線的繪制移取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00m1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.7)于125m1分液漏斗中，以下按5.3.2和5.3.3款進(jìn)行。減去試劑空白的吸光度。以銅量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。.分析結(jié)果的計算按下式計算銅的百分含量:Cu(%)-一m匕x100陰0.r式中:二1—從上作曲線上查得的銅量，9;二?！嚇恿?，9;r-試液分取比。分析結(jié)果精確至小數(shù)點后第二位。了允許差實驗

6、室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。銅量允許差0.010一0.0200.003:0.020-0.0500.004:-0.050-0.1000.005附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國冶金工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南鐵合金廠負(fù)責(zé)起草。自本標(biāo)準(zhǔn)實施之口起，原冶金上業(yè)部部標(biāo)準(zhǔn)Y'B582-65《金屬銘化學(xué)分析方法》作廢。