行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB-T4700.4-1998 硅鈣合金化學(xué)分析方法 磷鉬藍(lán)分光光度法測定磷量.pdf

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1、GB/T4700.4-1998前言本標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)內(nèi)容上與IISG1324-1989《硅鈣合金化學(xué)分析方法》中第6章“磷鑰藍(lán)光度法測定磷量”等效。本次修訂刪去了原GB/T4700.4-1984中第3章儀器，分光光度計(jì)在分析步驟中作了一些修改:稱樣量由。.50008改為1.0000g:分取液的分取量由250mL中取25mL改為100ml中取10ml:顯色液由25ml改為20ml:沸水中加熱15min改為10min本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，代替GB/T4700.4-1984《硅鈣合金化學(xué)分析方法鑰藍(lán)光度法測定磷量》。本標(biāo)準(zhǔn)由原冶金工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由冶金部信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口本標(biāo)準(zhǔn)

2、起草單位北京M-鋼鐵合金廠、冶金部信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:陳園、李思茂、趙新連、詹昭香、陳自斌。本標(biāo)準(zhǔn)于1984年10月首次發(fā)布中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)硅鈣合金化學(xué)分析方法Gs/T4700.4--1998磷相藍(lán)分光光度法測定磷量代替GB/T4700141984Methodsforchemicalanalysisofcalcium-siliconThephosphomolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用磷鋁藍(lán)分光光度法測定磷量本標(biāo)準(zhǔn)適用于硅鈣

3、合金中磷量的測定，測定范圍:蕊0.062方法提要試樣以硝酸、氫氟酸溶解，高氯酸冒煙，使磷氧化為正磷酸，用亞硫酸氫鈉還原鐵，加入鑰酸餒和硫酸脫，使之反應(yīng)生成磷翎藍(lán)，于分光光度計(jì)波長825nm處，測量其吸光度。3試劑3.1硝酸(1+1)o3.2氫氟酸(pl.15g/mL)3.3高氯酸(pl.67g/-L)3.4亞硫酸氫鈉溶液(100g/L)3.55色劑溶液15.1鋁酸餒溶液;稱取20g鋁酸錢L(NH,)IMO,O2·4H20加熱溶解于300ml水中，加入650mL硫酸(1+1)，冷卻后，移入1000MI容量瓶中，稀釋至刻度，混勻15.2硫酸阱溶液稱取1.5g硫酸腆，置于

4、200mL燒杯中，加水溶解，移入1000m工一容量瓶中，稀釋至刻度，混勻3.5.3使用時(shí)取25ml鑰酸按溶液(3.5.1),10ml硫酸臍溶液(3.5.2)和65ml水置于150Ml燒杯中，混勻3.6磷標(biāo)準(zhǔn)溶液;稱取。.4394g預(yù)先干105.110C干燥烘至恒量并在干燥器中冷卻至室溫的磷酸二氫鉀(基準(zhǔn)試劑)，置f200m1燒杯中.用水溶解，移入1000MI容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100Ilg磷4試樣試樣應(yīng)通過。.125mm篩孔。分析步驟5.1試樣量國家質(zhì)f技術(shù)監(jiān)督局1998一12一07批準(zhǔn)1999一07一01實(shí)施GB/T4700.4-1998稱取

5、1.0000g試樣5.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)5.3測定5.3.1將試樣(5.1)W于100mL鉑皿(或200mL聚四氟乙烯燒杯)中，加入20mL硝酸(3.1)，逐滴加入5ml,氫氟酸(3.2)至試樣全部溶解，當(dāng)反應(yīng)劇烈時(shí)，邊用水冷卻邊溶解，加入10mL高氯酸(3.3)，加熱至冒高氯酸煙1min取下，用溫水轉(zhuǎn)移至200mL燒杯中，蓋上表皿.繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙，并回流1min，放置冷卻亡5.3.2加入溫水約30mL溶解可溶性鹽類。沖洗表皿，并將試液過濾到100ml容量瓶中，用溫水洗燒杯及沉淀4-5次，冷卻后用水稀釋至刻度，混勻。5-3.3移取10.00mL溶

6、液(5.3.2)于100ml.容量瓶中，加入10mL亞硫酸氫鈉溶液.再于沸水中加熱10min.流水冷卻至室溫后，用水稀釋至刻度，混勻5.3.4移取部分溶液(5.3.3)于適當(dāng)吸收皿中，以隨同試樣的空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長825nm處測量其吸光度54工作曲線的繪制5.4門移取0,1.00,3.00,5-00,7.00,9.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)，分別置干一組200mL燒杯中，加入5mL高氯酸(3-3)，蓋上表皿，加熱至冒高氯酸煙，取「冷卻后，按5.3.2和5.3.3進(jìn)行操作5.4.2移取部分溶液(5.4.1)于適當(dāng)比色皿中，以試劑空白為參比，于分光光度計(jì)

7、波長825n。處測量其吸光度，以磷量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線6分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算磷的百分含量:P(/)一二生-X100式中:?！獜呢白髑€查得的磷量.9;m試樣量，9:r—試液分取比7允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1規(guī)定的允許差表1允許差磷量允許差0.010-0.030o.004>o.030-0.osoo.006