鹽酸氯丙嗪片的標示量課件.ppt

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1、第九章雜環(huán)類藥物的分析第六節(jié)　含量測定四、分光光度法藥物具有特征的吸收，在其?max測定A，再利用其或與其對照品同法測定計算含量用于制劑含量、含量均勻度及溶出度的測定分光光度法包括：直接分光光度法萃取后分光光度法萃取-雙波長測定法二階導數(shù)分光光度法鈀離子比色法(一)直接分光光度法適用：純度較高、沒有雜質(zhì)或輔料干擾的原料及制劑的含量測定方法：將供試品溶于適當?shù)娜軇┲校谄?max測定A，利用其或與對照品比較計算含量示例一鹽酸氯丙嗪片的含量測定含量計算：A：供試品溶液的吸光度W：供試品量平均片重D：供試品溶液的稀釋體積(稀釋倍數(shù))L：液層厚度，除另有規(guī)定外=1cm被測物質(zhì)

2、的吸收系數(shù)B：鹽酸氯丙嗪片的標示量100：濃度換算因數(shù)(將g/100ml換算成g/ml)示例二鹽酸氯丙嗪注射液的含量測定測定波長的選擇：鹽酸氯丙嗪維生素C鹽酸氯丙嗪注射液抗氧劑——維生素C鹽酸氯丙嗪?max1=254nm，?max2=306nm，維生素?max=243nm∴測定波長=306nm測定法(二)萃取后分光光度法適用：有干擾的供試品方法：用有機溶劑萃取后，再進行分光光度測定示例鹽酸異丙嗪注射液的含量測定(USP)含量計算：AX：供試品溶液的吸光度AR：對照品溶液的吸光度cR：對照品溶液的濃度V：供試品量注射液的平均裝量D：供試品溶液的稀釋體積(稀釋倍數(shù))B：鹽

3、酸異丙嗪注射液的標示量(三)雙波長測定法1.基本原理但只要在干擾組分的吸收曲線上能有：即可對待測組分進行測定2.波長的選擇?2——測定波長：待測組分的?max或~?max(盡可能使?A大)?1——參比波長：示例鹽酸氯丙嗪注射液的含量測定(USP)原理：鹽酸氯丙嗪——?max=254nm氧化物——A254=A277鹽酸氯丙嗪測定方法：含量計算：12.5——稀釋體積及濃度單位換算因數(shù)8——對照品溶液濃度(8?g/ml)(四)二階導數(shù)分光光度法1.基本原理D(振幅)XI0??AXIXI?AXI??D2.導數(shù)分光光度法中的主要參數(shù)(1)導數(shù)的階數(shù)(n)根據(jù)干擾成分吸收光譜的形

4、狀選擇導數(shù)的階數(shù)如干擾成分的吸收呈一次曲線時，選n=1呈二次曲線時，選n=2一般、n?分辨率?但信噪比?(2)波長間隔(??)一般為4nm???靈敏度?但分辨率?(3)中間波長(?m)在兩個?m處，干擾成分的導數(shù)光譜應該相等待測成分導數(shù)光譜的振幅(D)要盡量的大如果選不出兩個合適的?m，也可以選一個要求干擾成分的導數(shù)光譜在此波長下應為0待測成分的導數(shù)光譜則應該是峰或谷?1?2?3.示例鹽酸氟奮乃靜片的含量測定(BP)溶液配制：供試品溶液&對照品溶液測定：記錄230～300nm波長區(qū)間的二階導數(shù)光譜(設定好波長間隔)量取266nm與258nm處的DX、DR計算含量：(五

5、)鈀離子比色法1.原理在適當?shù)膒H條件下，吩噻嗪類藥物分子中的未被氧化的S可與鈀離子形成紅色的配位化合物，在550nm附近有最大吸收，可進行比色測定。2.討論(1)鈀離子試劑：PdCl2十二烷基硫酸酯鈀鹽＊用PdCl2時，形成的有色絡合物水中溶解度小，樣品量大時，產(chǎn)生沉淀.＊十二烷基硫酸酯鈀鹽，其絡合物溶解度大，吸收強度大(2)本法優(yōu)點：氧化產(chǎn)物不干擾