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1、§8.3氧化還原滴定法(三)一、原理碘量法是基于I2的氧化性和I-的還原性進(jìn)行測定的氧化還原滴定。因I2在水中溶解度小，通常將其溶解在KI溶液中，增加其溶解度。I2+I-＝I3-因I3-在反應(yīng)中仍能定量釋放出I2，故通常仍寫為I2，I2/I-電對的半極反應(yīng)及標(biāo)準(zhǔn)電極電位為I2+2e＝2I-I2為較弱的氧化劑，能與較強(qiáng)的還原劑作用，而I-是中等強(qiáng)度的還原劑，能與許多氧化劑作用，故碘量法有：1.直接碘法：利用I2的氧化性滴定半反應(yīng)：I2+Red=2I-+Ox如：SO2被水吸收，形成H2SO3可用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴
2、定SO2+H2O=H2SO3H2SO3+I2+H2O=2HI+H2SO4由于I2氧化能力不強(qiáng)，所以滴定僅限于較強(qiáng)的還原劑，因此可用于直接滴定的物質(zhì)不多，有S2-、SO32-、Sn2+、S2O32-、AsO33-等。直接碘量法應(yīng)在酸性、中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。PH＞9時，則有如下副反應(yīng)3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O2.間接碘法：利用I-的還原性電對電位比I2/I-的電極電位高的物質(zhì)，可將I-氧化而析出I2，然后可用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的I2，通過Na2S2O3消耗量，計算氧化劑的含量
3、這種方法稱為間接碘量法。其基本反應(yīng)為：2I-+Ox=I2+RedI2+2S2O32-=2I-+S4O62-(連四硫酸根）如，氧化性強(qiáng)的KMnO4在酸性溶液中與過量的KI作用，釋放出來的I2用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2MnO4-+10I-+16H+=2Mn2++5I2+8H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-2MnO4-≈5I2≈10S2O32-利用這一方式可以測定很多氧化性物質(zhì)，如、ClO3-、ClO-、IO3-、BrO3-、MnO4-、NO2-、Cu2+、H2O2等，應(yīng)用范圍相當(dāng)廣泛。但應(yīng)在中性或弱酸性
4、溶液中進(jìn)行。二、標(biāo)準(zhǔn)溶液碘量法所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有Na2S2O3和I2兩種。(一)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液1.配制：市售結(jié)晶Na2S2O3·5H2O一般含有S、、Na2SO3、Na2CO3、Na2S2O3等雜質(zhì)，需用基準(zhǔn)物標(biāo)定。而且Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，容易分解，分解的原因是：細(xì)菌Na2S2O3Na2SO3＋S（1）：細(xì)菌的作用(2）：CO2的作用間接法，配成近似濃度，加少許Na2CO3，呈微堿，抑制細(xì)菌生長，放置一段時間后再標(biāo)定。2.Na2S2O3標(biāo)定（利用間接碘量法)標(biāo)定Na2S2O3基準(zhǔn)物質(zhì)很多，如K
5、IO3、I2、KBrO3、K2Cr2O7等。它們與KI作用，析出I2。如：S2O32－＋CO2+H2O=HSO3-+HCO3-+S↓(3）：空氣的氧化作用2S2O32－＋O2=2SO42-+2S↓用Na2S2O3與I2定量作用，求出Na2S2O3的準(zhǔn)確濃度.3.實驗條件(1)酸度：0.2~0.4mol/L為宜；過高，I-易被氧化；過低反應(yīng)速度慢。(2)反應(yīng)速度：K2Cr2O7與KI的反應(yīng)速度較慢。應(yīng)將碘瓶中封后，暗處反應(yīng)10min。(3)稀釋：降低Cr3+的濃度，有利于終點觀察；降低酸度，減慢I-被空氣氧
6、化速度，降低Na2S2O3分解。(4)終點：滴定溶液呈稻黃色時，再加入淀粉指示劑。(二)I2標(biāo)準(zhǔn)溶液間接法，用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液標(biāo)定。氧化還原結(jié)果的計算解題步驟:(1)寫出有關(guān)的反應(yīng)式(2)找出被測物與標(biāo)準(zhǔn)溶液之間的物質(zhì)量之比(3)計算。謝謝合作
