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1、第十二章重鉻酸鈉的結(jié)晶第一節(jié)重鉻酸鈉結(jié)晶過(guò)程的物理化學(xué)原理重鉻酸鈉產(chǎn)品一般為2水物結(jié)晶Na2Cr2O7·2H2O。Na2Cr2O7-H2O系統(tǒng)見(jiàn)圖12-1所示。重鉻酸鈉結(jié)晶液含Na2Cr2O7約77%，溶液在常壓下沸點(diǎn)為132℃。重鉻酸鈉的溶解度數(shù)據(jù)列于表12-1。表12-1重鉻酸鈉的溶解度溫度／℃Na2Cr2O7(w)／％固相溫度／℃Na2Cr2O7(w)／％固相1020254061.662.864.265.1Na2Cr2O7Na2Cr2O7Na2Cr2O7Na2Cr2O760808310071.
2、878.780.681.1Na2Cr2O7Na2Cr2O7Na2Cr2O7.2H2ONa2Cr2O7.2H2O圖12-1Na2Cr2O7-H2O系統(tǒng)圖從Na2Cr2O7-H2O系統(tǒng)圖知，Na2Cr2O7-H2O系統(tǒng)可以分成以下幾個(gè)結(jié)晶區(qū)域。1.［Na2Cr2O7·2H2O+溶液］區(qū)域濃度范圍Na2Cr2O761.5%～87.9%溫度范圍-48.2～84.6℃2.水重鉻酸鈉的結(jié)晶其結(jié)晶過(guò)程在此區(qū)域內(nèi)進(jìn)行。例如，將含Na2Cr2O774.0%的熱溶液冷卻，當(dāng)溫度下降至63℃時(shí)，與飽和曲線相交，系統(tǒng)進(jìn)入N
3、a2Cr2O7·2H2O結(jié)晶區(qū)域，開(kāi)始析出Na2Cr2O7·2H2O結(jié)晶。隨著溫度的降低，結(jié)晶析出越多，液相平衡濃度隨著下降。當(dāng)溫度下降至30℃時(shí)，它的平衡濃度為64.5%，此時(shí)系統(tǒng)的組分為:固相量:Na2Cr2O7·2H2O%=［（74.0-64.5）/（87.9-61.5）］×（298/262）×100%=40.9%液相量:64.5%Na2Cr2O7溶液=（100-40.9）%=59.1%結(jié)晶率可由下式算出:結(jié)晶率%=40.9/［40.9+59.1×（298/262）×（64.5/100）］×1
4、00%=48.5%若溫度繼續(xù)下降至10℃，此時(shí)平衡濃度為61.6%，固相Na2Cr2O7·2H2O量為53.4%，結(jié)晶率為60.7%。當(dāng)溫度繼續(xù)進(jìn)一步下降至-48.2℃時(shí)，達(dá)到溶液的低熔點(diǎn)。低于此溫度則系統(tǒng)進(jìn)入結(jié)晶區(qū)域Na2Cr2O7·2H2O+冰，此時(shí)液相全部消失，系統(tǒng)由固相Na2Cr2O7·2H2O及冰組成。在低熔點(diǎn)-48.2℃時(shí)，液相的平衡濃度含Na2Cr2O7約61.5%，用此濃度的溶液作為液體產(chǎn)品，可避免冬季凍結(jié)。2.［Na2Cr2O7+溶液］區(qū)域濃度范圍80.7%～100%溫度范圍84.
5、6～132℃在此結(jié)晶區(qū)域內(nèi)獲得Na2Cr2O7結(jié)晶。當(dāng)溫度下降至84.6℃時(shí)，出現(xiàn)下列兩種情況:Na2Cr2O7含量低于87.9%時(shí)，系統(tǒng)進(jìn)入結(jié)晶區(qū)域［Na2Cr2O7·2H2O+溶液］;含量高于87.9%時(shí)，系統(tǒng)進(jìn)入結(jié)晶區(qū)域［Na2Cr2O7·2H2O+Na2Cr2O7］，此時(shí)液相消失。3.［Na2Cr2O7·2H2O+Na2Cr2O7］區(qū)域濃度范圍Na2Cr2O7，87.9%～100%溫度范圍-50～84.6℃在此區(qū)域內(nèi)液相消失，系統(tǒng)內(nèi)全部為固相Na2Cr2O7·2H2O及Na2Cr2O7，例如
6、，將含Na2Cr2O792%的溶液冷卻至84.6℃以下時(shí)，得下列組分的熔體:Na2Cr2O7·2H2O%=［（100-92）×（298/36）］%=66.2%Na2Cr2O7%=（100-66.2）%=33.8%4.［冰+溶液］區(qū)域濃度范圍Na2Cr2O70～61.5%溫度范圍0～-48.2℃在此區(qū)域內(nèi)冷卻溶液，得到的固相為冰，不能獲得重鉻酸鈉晶體。例如，將Na2Cr2O7含量為50%的溶液冷卻至-20℃時(shí)，開(kāi)始析出冰。繼續(xù)降低溫度，冰量增多，溶液濃度逐漸增濃。如溫度下降至-30℃，溶液濃度為55%
7、時(shí)，系統(tǒng)組分為:固相量:冰%=［（55-50）/55］×100%=9.1%液相量:55%Na2Cr2O7溶液=（100-9.1）%=90.9%若溫度進(jìn)一步下降至-48.2℃，到達(dá)溶液的低熔點(diǎn)。低于此溫度，系統(tǒng)進(jìn)入結(jié)晶區(qū)域［冰+Na2Cr2O7·2H2O］，此時(shí)液相消失，系統(tǒng)全部結(jié)晶成冰及Na2Cr2O7·2H2O。第二節(jié)重鉻酸鈉結(jié)晶及脫水工藝過(guò)程重鉻酸鈉結(jié)晶及脫水工藝流程見(jiàn)圖12-2所示。冷卻含Na2Cr2O7約77%的重鉻酸鈉溶液，可獲得Na2Cr2O7·2H2O結(jié)晶。若用此濃度的濃溶液直接結(jié)晶，
8、則形成固液比較高的黏稠懸浮液，為制取品質(zhì)優(yōu)良的晶體，應(yīng)加水將結(jié)晶液的濃度調(diào)整至含Na2Cr2O774%;也可加入母液調(diào)整固液比。加入母液的體積約為結(jié)晶液的20%～25%，此時(shí)結(jié)晶液組分大致為:密度1.91g/cm3（約69°Bé）;Na2Cr2O7·2H2O約1600g/L或Na2Cr2O7約74%。當(dāng)熱溶液冷卻至65℃左右，開(kāi)始析出2水物結(jié)晶。結(jié)晶過(guò)程釋出熱量，使溫度下降速度變慢，形成一段恒溫段，至大量結(jié)晶形成后，放熱量減少，溫度繼續(xù)下降。結(jié)晶過(guò)程至溫度低于40℃時(shí)
