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1、FCLYSREKS0014二氧化硅的測定—亞鐵還原硅鉬藍光度法F_CL_YS_RE_KS_0014二氧化硅的測定—亞鐵還原硅鉬藍光度法1.范圍本法適用于稀土精礦中0.2%～10%二氧化二硅的測定。2.原理試樣以碳酸鈉，硼酸混合熔劑熔融，以稀鹽酸浸取，在0.20～0.25mol/L的酸度下，使硅酸和鉬酸銨生成黃色硅鉬酸。加入草硫混酸消除磷的干擾，用硫酸亞鐵銨將硅鉬黃還原成硅鉬藍，光度法測定。3.試劑3.1混合熔劑：取兩份無水碳酸鈉與一份硼酸研細混勻。3.2鹽酸：（1+6）。3.3鉬酸銨：50g/L；5g鉬
2、酸銨用熱水溶解，過濾后稀釋至100mL。3.4草酸混酸：將3g草酸溶于100mL硫酸（1+9）中。3.5硫酸亞鐵銨溶液：50g/L；稱取5g硫酸亞鐵銨，加1mL硫酸（1+1），用水稀釋至100mL，攪拌溶解，過濾后使用（一周內(nèi)有效）。3.6二氧化硅標準溶液：稱取0.1000g預(yù)先在900℃灼燒過1h的二氧化硅(99.990g/L)置于盛有2g混合熔劑的鐵坩堝中，再復(fù)蓋0.5g混合熔劑。加蓋，于950～1000℃馬弗爐中熔融30～40min，其間在爐內(nèi)搖動一次。取出冷卻，放入塑料杯中用沸水提取洗凈坩堝，在
3、水浴中加熱使熔塊全溶，待溶液清亮后冷至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻，立即轉(zhuǎn)移到塑料瓶中保存待測，此液每mL含20.0μg二氧化二硅。4.分析步驟4.1測定次數(shù)獨立進行兩次測定，取其平均值。4.2空白實驗隨同試料的分析步驟做空白實驗。4.3試料的測定準確稱取試樣0.1～0.2g于鉑坩堝中，加2.5g混合熔劑（3.1），混勻，再加入少許熔劑（3.1）復(fù)蓋表面，于950～1000℃馬弗中熔融約30min，取出，搖動坩堝，冷卻。將坩堝置于預(yù)先盛有100mL熱鹽酸（3.2）（1+6）的燒杯中，
4、在攪拌下，加熱浸取熔塊至溶液清亮。用水洗出坩堝，冷卻到室溫。移入250mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。分取上述清液2～10mL于50mL容量瓶中，用空白溶液補足到10mL，加10mL水，5mL鉬酸銨溶液（3.3），放置10～15min（室溫低于20℃放置20～30min）加15mL草硫混酸（3.4），硫酸亞鐵銨溶液（3.5）5mL，搖勻，隔30s后稀釋到刻度，搖勻。放置10min，在分光光度計上，波長680nm處，用2cm比色皿，以試劑空白作參比，測其吸光度，從工作曲線求得二氧化硅量。分取上述空白試
5、樣清液10mL于250mL容量瓶中作為空白，其它同試樣分析步驟。5.工作曲線的繪制取二氧化硅標準（3.6）0，20，30，40，60，100，140μg分別置于50mL容量瓶中，用水稀釋至10mL，各加10mL空白試樣溶液，5mL鉬酸銨溶液（3.3），以下同試樣操作。以吸光度對二氧化硅含量繪制工作曲線。6.結(jié)果計算：6m×101wSiO2＝×100m×vv21式中：wSiO2－二氧化硅的質(zhì)量分數(shù)，%；m—為試樣量（g）；m1—這從工作曲線查得之二氧化硅量（μg）；V1-為試液總體積（mL）；V2—為分取
6、試樣液的體積（mL）；注意事項（1）含氟量高或硅低的試樣，浸出定容后應(yīng)立即轉(zhuǎn)移到塑料杯中保存，避免腐蝕玻璃而導(dǎo)致結(jié)果偏高。（2）浸出后之試液應(yīng)當天完成測定，不應(yīng)過夜。（3）如試樣混濁，可干過濾后再取清液顯色。（4）空白溶液須與每次試樣同時操作制備?？瞻字苽涫窃摲ㄝ^關(guān)鍵的步驟。（5）空白液吸光度過高，該批試驗失敗，必須重新分析。7.參考文獻中國稀土學會、包頭鋼鐵公司、包鋼稀土研究院分析室編著，《稀土冶金分析手冊》，1994，P32
