丙烯酸樹脂的合成.doc

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1、實(shí)驗(yàn)一溶劑型丙烯酸酯的合成實(shí)驗(yàn)（演示實(shí)驗(yàn)）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私馔苛嫌脽崴苄员┧狨渲暮铣煞椒?。二、?shí)驗(yàn)原理涂料用丙烯酸酯樹脂的合成，可采用溶液聚合，乳膠聚合，本體聚合和懸浮聚合及非水分散聚合，其中以前兩種方法最常用。溶劑型丙烯酸酯樹脂可分為熱塑性和熱固性兩大類。熱塑性丙烯酸酯樹脂涂料的成膜主要是通過溶劑的揮發(fā)，分子鏈相互纏繞形成的。因此，漆膜的性能主要取決于單體的選擇，分子量大小和分布及共聚物組成的均勻性。漆膜的性能如光澤，硬度，柔韌性，附著力，耐腐蝕性，耐候性和耐磨性等都與上述因素有關(guān)。漆用熱塑性丙烯酸酯樹脂的分子量一般在30000-之間，共聚物組成的

2、均一性主要是通過分批逐步增量投入反應(yīng)速度快的單體來實(shí)現(xiàn)的。漆膜的硬度，柔韌性等機(jī)械性能又與其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）有直接的關(guān)系，共聚物的Tg可由Fox公式近似計(jì)算。對(duì)于溶劑型清漆的配方設(shè)計(jì)，溶劑的選擇極為重要，良溶劑使體系的粘度降低，固含量增加，樹脂及其涂料的成膜性能好，不良溶劑則相反。選擇溶劑時(shí)主要取決于溶劑的成本，對(duì)樹脂的溶解能力，揮發(fā)速度，可燃性和毒性等。成膜物質(zhì)可以由一種或多種熱塑性丙烯酸酯樹脂組成，也可以與其他成膜物質(zhì)合用來改進(jìn)其性能，混溶性好而常用的有硝酸纖維素，醋酸丁酸纖維素，乙基纖維素，氯乙烯-醋酸乙烯樹脂以及過氧乙烯樹脂等，它們?cè)谂浞街?/p>

3、的比例，可根據(jù)產(chǎn)品技術(shù)要求選擇。熱塑性丙烯酸酯清漆表現(xiàn)了丙烯酸酯樹脂的特點(diǎn)，具有較好的色澤，耐大氣，保光，保色等性能，在金屬，建筑，塑料，電子和木材等的保護(hù)和裝飾上起著越來越重要的作用。三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑電動(dòng)攪拌機(jī)，電動(dòng)熱套，四口燒瓶（250ml），球形冷凝管，溫度計(jì)，涂-4杯，鋁片，秒表。甲基丙烯酸甲酯（MMA，C.P.），甲基丙烯酸（MAA，C.P.），丙烯酸丁酯（BA，C.P.），苯乙烯（St，C.P.），過氧化二苯甲酰（BPO，C.P.），二甲苯（XYL，C.P.）。一、實(shí)驗(yàn)配方及步驟（1）實(shí)驗(yàn)配方見表1-1所示。表1-1溶劑型丙烯酸合成配方試劑

4、名稱用量，gMMA單體38St13BA27MAA2BPO引發(fā)劑0.45XYL溶劑80（2）實(shí)驗(yàn)步驟1.在裝有攪拌器，溫度計(jì)，冷凝管，恒壓滴液漏斗的500ml四口燒瓶中，加入XYL70g，攪拌升溫。2.當(dāng)溫度升至100-110℃時(shí)，緩慢滴加溶有BPO0.4克（精確稱取）的混合單體，混合單體是由表2-1所示，滴加時(shí)間約需1.5小時(shí)。滴加過程中，溫度允許由于反應(yīng)放熱而稍有升高，但注意控制滴加速度勿使溫度升得過快。3.滴加完畢后，溫度一般在110-120℃之間。在此溫度內(nèi)保溫1小時(shí)，然后加入溶解有BPO0.05克的甲苯10克，繼續(xù)保溫30分鐘后。邊攪拌邊冷卻，溫

5、度降至40℃后出料。4.測(cè)定所合成的樹脂溶液粘度（GB1723-79）；測(cè)定酸值（GB6743-86）及固含量（GB6751-86）。二、注意事項(xiàng)1．單體的滴加速度應(yīng)加以控制，不宜太快，否則易噴料。2．控制反應(yīng)溫度，使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行，否則會(huì)影響漆膜性能。3．為提高轉(zhuǎn)化率，可適當(dāng)保溫時(shí)間。一、思考題1．影響聚丙烯酸酯樹脂溶液粘度的因素有哪些？2．應(yīng)用Fox公式計(jì)算所合成的共聚物的玻璃化溫度？實(shí)驗(yàn)二丙烯酸酯的乳液合成（演示實(shí)驗(yàn)）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解和掌握苯丙乳液合成的基本方法和工藝路線；2.理解乳液聚合中各組成成分的作用和乳液聚合的機(jī)理；二、實(shí)驗(yàn)原理在乳液聚合

6、過程中，乳液的穩(wěn)定性會(huì)發(fā)生變化。乳化劑的種類、用量與用法、pH值、引發(fā)劑的類型、攪拌形狀與攪拌速度、加料方式、聚合工藝等都會(huì)影響到聚合物乳液的穩(wěn)定性。功能性單體如硅烷偶聯(lián)劑、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羥乙酯等作為交聯(lián)單體參與共聚，在一定程度上可提高乳液的穩(wěn)定性，但因其具有極強(qiáng)的親水性，聚合過程中若在水相發(fā)生均聚形成水溶性大分子，會(huì)產(chǎn)生絮凝作用，極易破乳。因此選擇合適的乳化體系和聚合工藝對(duì)乳液聚合過程的穩(wěn)定性具有極重要的意義。聚合物乳液承受外界因素對(duì)其破壞的能力稱為聚合物乳液的穩(wěn)定性。在乳液聚合過程中局部膠體穩(wěn)定性的喪失會(huì)引起乳膠粒的聚結(jié)形成宏觀或微觀的凝聚

7、物，即凝膠現(xiàn)象。凝膠多為大小不等、形態(tài)不一的塊狀聚合物，有的發(fā)軟、發(fā)粘，有的發(fā)硬、發(fā)脆、多孔。在攪拌作用下凝膠分散在乳液中，可通過過濾法或沉降法除去，但有時(shí)也會(huì)形成大量肉眼看不到的、普通方法很難分離的微觀凝膠，使乳液藍(lán)光減弱顏色發(fā)白，外觀粗糙。嚴(yán)重時(shí)甚至整個(gè)體系完全凝聚，造成抱軸、粘釜和掛膠現(xiàn)象。凝聚物的生成在乳液研究和生產(chǎn)中具有極大的危害性，它不僅降低單體的有效利用率，增加聚合裝置的停機(jī)時(shí)間和處理的費(fèi)用，而且還會(huì)加大各釜和各批次間產(chǎn)品性能的不一致性，污染環(huán)境。目前比較權(quán)威的用于解釋聚合物乳液穩(wěn)定性的理論是雙電層理論和空間位阻理論。乳膠粒子的表面性質(zhì)與吸

8、附或結(jié)合在其上的起穩(wěn)定作用的物質(zhì)有關(guān)，酸性、堿性離子末端以及吸附在乳膠粒表面上的