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《黃腐酸鈣鎂肥中鈣鎂離子地測定.doc》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、黃腐酸鈣鎂肥中鈣鎂氯離子的測定xxx1,xxx2(1聯(lián)合大學(xué)機械學(xué)院,2聯(lián)合大學(xué)化工學(xué)院，,063009)摘要：根據(jù)EDTA滴定法及硝酸銀滴定法原理，采用透析法對某企業(yè)生產(chǎn)的黃腐酸鈣鎂肥中鈣鎂氯離子的滲透前后濃度進(jìn)行測定。結(jié)果表明，該黃腐酸鹽中含有20.6%的鈣元素、2.775%的鎂元素，8.9318%的氯元素；經(jīng)過在室溫條件下透析48h后黃腐酸鈣鎂肥中含2.2%的鈣元素、0.346%的鎂元素、0.6035%的氯元素，經(jīng)滲析后鈣、鎂、氯流失率分別89.32%、84.27%、93.24%。采用透析的方法使鈣、鎂、氯流失率較大，提出應(yīng)控制一定滲透條件才
2、能使氯離子分離且鈣、鎂流失少。關(guān)鍵詞：黃腐酸鈣鎂肥；鈣鎂氯離子；EDTA滴定法；硝酸銀滴定法；透析引言黃腐酸鈣鎂肥是一種高附加值綠色天然生長調(diào)節(jié)劑，具有較強的化學(xué)活性和生物活性，可以促進(jìn)農(nóng)作物生長，提高作物抗逆性能，改善作物品質(zhì)、促進(jìn)營養(yǎng)吸收利用，同時對農(nóng)藥具有增效減毒等作用。本文針對某企業(yè)黃腐酸鈣鎂肥中氯離子濃度超標(biāo)問題，研究了采用半透膜法分離氯離子的可行性，分析透析前后鈣鎂肥中鎂、鈣、氯離子的濃度變化，為半透膜法分離氯離子的最佳工藝條件的確定打下一定的實驗基礎(chǔ)。1實驗1.1實驗原理1.1.1透析原理透析是指溶質(zhì)從半透膜的一側(cè)透過膜至另一側(cè)的過程
3、,任何天然的(如腹膜)或人造的半透膜,只要該膜含有使一定大小的溶質(zhì)通過的孔徑,那么這些溶質(zhì)就可以通過彌散和對流從膜的一側(cè)移動到膜的另透析的動力是擴散壓,擴散壓是由橫跨膜兩邊的濃度梯度形成的。透析的速度反比于膜的厚度,正比于欲透析的小分子溶質(zhì)在膜外兩邊的濃度梯度,還正比于膜的面積和溫度,通常是4℃透析,升高溫度可加快透析速度[1]。1.1.2氯離子測定原理在中性至弱堿性圍(ph6.5—10.5)，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯離子時，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀出來后，然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀，產(chǎn)生磚紅色，指示滴
4、定終點到達(dá)。該沉淀滴定的反應(yīng)如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO42-→Ag2CrO4↓(磚紅色)1.1.3鈣鎂離子測定原理1.1.3.1測定鈣鎂離子總含量的原理在ph=10的溶液中以鉻黑T為指示劑，用EDTA滴定，EDTA首先與Ca2+離子配合，然后與Mg2+配合，方程式如下：H2Y2-+Ca2+←→CaY2-+2H+H2Y2-+Mg2+←→MgY2-+2H+到達(dá)終點時，由于lgKMgY＞lgKMgIn稍微過量的EDTA就會從MgIn-中奪取Mg2+，反應(yīng)式如下：MgIn-+H2Y2-←→MgY2-+HIn2-+H+（EDTA滴定Mg
5、2+允許的最小ph值為：logαY（H）=8.63-8=0.63ph9.5～10.0lgαY（H）=10.69-8=2.69ph7.5～8.0）1.1.3.2測定鈣離子含量的原理：用NaOH調(diào)節(jié)水樣ph=12.5，使Mg2+→Mg（OH）2↓，以鈣指示劑確定終點，用EDTA滴定至由紅→藍(lán)。Ca2++HIn2-=CaIn-+H+（紅色）Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+終點時：CaIn-+H2Y2-=CaY2-+HIn2-+H+[2]紅藍(lán)1.2儀器與試劑1.2.1儀器分析天平（0.1mg，上平儀器公司）、干燥箱（202-00，中興偉業(yè)儀器）、即
6、用型透析袋（某公司）1.2.2試劑及配制EDTA二鈉溶液（≈0.01mol/L）配制：將一份EDTA二鈉二水合物在80℃干燥2h，放入干燥器中冷卻至室溫，稱取3.725g溶于300mL溫水中，在容量瓶中定容至1000mL，盛放在乙烯瓶中，準(zhǔn)備校驗其濃度，備用。標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液（0.02mol/L）配制：將碳酸鈣在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷卻至室溫，稱取1.001g置于50mL的錐形瓶中，用水浸潤。逐滴加入4mol/L的鹽酸至碳酸鈣全部溶解。加200mL的水，煮沸數(shù)分鐘趕除二氧化碳，冷卻至室溫，加入數(shù)滴甲基紅指示劑溶液（0.1g甲基紅溶于100m
7、L60%的乙醇中），逐滴加入3mol/L的氨水至變?yōu)槌壬僭谌萘科恐卸ㄈ葜?00mL，此溶液1.00mL中含0.8016mg（0.02mmol）的鈣元素。圖1鉻黑T結(jié)構(gòu)式鉻黑T指示劑配制：將0.5g鉻黑T溶于100mL三乙醇胺中，盛放在棕色瓶中。鉻黑T指示劑干粉：稱取0.5g鉻黑T與100g氯化鈉(NaCl)充分混合研磨后通過40~50目，盛放在棕色瓶中，分子式見圖1。緩沖溶液(ph=10)：取16.9g氯化銨溶于143mL氨水中。另外再取0.78g七水硫酸鎂和1.179gEDTA二納二水合物溶于50mL水，加入2mL配好的氯化胺、氨水溶液和0.
8、2g左右鉻黑T試劑干粉。此時溶液應(yīng)顯紫紅色，如出現(xiàn)天藍(lán)色，應(yīng)再加入極少量的硫酸鎂使變?yōu)樽霞t色。逐滴加入EDTA二鈉溶液直至
