三草酸合鐵酸鉀的制備實(shí)驗(yàn).pdf

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1、精品文檔三草酸合鐵(III)酸鉀的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆蘸铣蒏Fe[(CO)]·3HO的基本原理和操作技術(shù)。32432二、實(shí)驗(yàn)原理:本實(shí)驗(yàn)以硫酸亞鐵為原料,與草酸在酸性溶液中先制得草酸亞鐵沉淀,然后再用草酸亞鐵在草酸鉀和草酸的存在下,以過氧化氫為氧化劑,得到鐵(III)草酸配合物。主要反應(yīng)為:FeSO+HCO+2HO===FeCO·2HO↓+H2SO4422422422FeCO·2HO+HO+3KCO+HCO===2K[Fe(CO)]·3HO2422222422432432三、實(shí)驗(yàn)試劑與儀器:電子天平,抽濾裝置,燒杯,酒精燈,水浴裝置,表面皿。(NH)Fe(SO)?6HO,HCO?2H

2、O,HSO(2mol/L),飽和KCO溶液,乙醇42422224224224(95%),HO22四、實(shí)驗(yàn)步驟1、草酸亞鐵的制備稱取6g六水硫酸鐵銨固體放在燒杯(250ml)中,然后加20ml蒸餾水和1.5ml2mol/L的HSO,煤氣燈加熱溶解。稱取3g草酸晶體加入小燒杯中(100ml)再24加入30ml蒸餾水,微熱使藥劑溶解,靜置。量取22ml草酸溶液倒入大燒杯,煤氣燈加熱大燒杯5min,取下燒杯,待黃色晶體FeCO·2HO沉淀后傾析,棄去上242層清液,加熱盛有熱去離子水的小燒杯,用其洗滌晶體,靜置,棄去上層清液,即得黃色晶體草酸亞鐵。2、三草酸合鐵(III)酸鉀的制備往草酸亞鐵沉

3、淀中,加入15ml飽和KCO溶液,40℃下水浴加熱,恒溫下224慢慢滴加25mlHO溶液,沉淀轉(zhuǎn)為深棕色。靜置一會(huì),然后加入適量草酸溶液,22加入15ml95%的乙醇,混勻后冷卻,晶體完全析出后對(duì)打大燒杯溶液進(jìn)行減壓過濾,固體產(chǎn)品置于一表面皿上,置暗處晾干。稱重,計(jì)算產(chǎn)率。1歡迎下載。12ml5%H2O2滴加攪拌(充分)精品文檔將3g草酸晶體與30ml蒸餾水稱6g六水硫酸鐵銨于20mlH2O配成乙酸溶液大燒杯中1.5ml,加熱溶解2mol/lH2SO4,加加熱5min熱溶解解傾析生成黃色沉留下沉淀淀傾去上層清液25mlH2O2滴加攪沉淀中加15ml飽和拌(充分)K2C2O4,水浴40°

4、C加熱加畢,加熱至沸加入15ml95%乙醇溶適量草酸溶液液減壓過濾稱重,計(jì)算產(chǎn)率(避光保存,產(chǎn)品放回收盒中)五.數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果討論K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的產(chǎn)率mm理論m實(shí)際K3產(chǎn)率(%)/g/g/g(NH4)2Fe(SO4)2.6H2OK3[Fe(C2O4)3]?3H2O[Fe(C2O4)3]?3H2O6.003g10.641g六.注意事項(xiàng)1.水浴40℃下加熱,用地管慢慢滴加HO.以防止HO分解22222.減壓過濾要規(guī)范。尤其注意在抽濾過程中,勿用水沖洗粘附在燒杯和布氏濾斗上的少量產(chǎn)品,否則,將大大影響2歡迎下載。12ml5%H2O2滴加攪拌(充分)精品文檔產(chǎn)量。3歡迎下

5、載。精品文檔歡迎您的下載,資料僅供參考!致力為企業(yè)和個(gè)人提供合同協(xié)議,策劃案計(jì)劃書,學(xué)習(xí)資料等等打造全網(wǎng)一站式需求4歡迎下載。

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