判斷介孔方法.doc

《判斷介孔方法.doc》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在教育資源-天天文庫。

1、微孔<2nm中孔(介孔)2~50nm大孔>50nm氮吸附法孔分析的有效范圍0.35~500nm微孔測試技術微孔的常規(guī)分析方法判斷介孔主要靠：做物理吸附XRDTEM來判斷，1介孔物理吸附會出現(xiàn)第4類吸附等溫線，而且口徑分布集中在介孔區(qū)域；但出現(xiàn)以上結果卻不一定就是介孔，有可能是納米材料堆積造成的。2介孔XRD圖譜會在1到2°出現(xiàn)衍射峰；其他樣品基本不會有這種現(xiàn)象；3判斷介孔的最直接最可靠的證據應該是TEM圖，若可以看到規(guī)則的介孔結構基本上就可以下結論。XRD的小角出現(xiàn)峰，未必是介孔材料的。有較長周期的結構應該就有可能出現(xiàn)小角衍

2、射。如果在小角出現(xiàn)峰，但很弱，這種情況有可能純粹是制樣引起的。有這樣一種情況：樣品制備不平整，中間略突起，當實驗開始時，x射線的角度很低，此時x射線被樣品擋住，因此衍射強度小，隨后越過這一高度后，衍射變強，這樣即形成一個峰。這種峰顯然不能說明問題。當然，這只是一種可能。小角只能表明材料長程有序在接近小角的部分原本就有可能直射，所以一般的樣品在較小角度都會從很高往下落，但不一定是峰，另樣品的制備對于小角的衍射影響較大，一般來講，用ＸＲＤ表征的是層狀結構，就是從小角度能夠有周期性的一些特征峰，至于孔好像不能表征，用ＢＥＴ可以表征

3、孔結構分布對于小角有峰的問題樓上的幾位朋友說的都非常有道理，即XRD是給出有空的可能而孔吸附是表征多孔材料的唯一手段（蘇寶廉教授說的），所以很多材料可以稱作是多孔結構的（mesostructured)而不是多孔的（mesoporous）。無論XRD有峰有否，氮氣吸附是IV型等溫線就說明是介孔材料了。但是孔的分布不一定均勻，也就是說可能是無序排列的均勻孔道，所以電鏡可能看不到結構（很可能是蠕蟲結構）。這時候可以參考XRD的衍射角的正弦平方比是否符合1：3：4：7等的空間群規(guī)律了。如果小角出峰角度比較小，0.6－0.9?？赡苁菢?/p>

4、品孔道引起的嗎？還是散射峰？或者測試時操作引起的呢？謝謝指教。主要根據TEM看晶格條紋還有BET吸附脫附曲線XRD做小角是用來分析樣品中是否有有序的孔結構，如非有序結構，XRD小角衍射是沒有峰的，具有有序介孔結構的大多是介孔分子篩、層狀粘土等有納米級周期性結構的材料，而且有序結構的小角也不是掃到一個峰即可認定是有序介孔結構，比如SBA-15這種介孔分子篩，就有100（0.9~1.0）、110（1.4~1.5）、200（1.7~2.0）三個明顯的峰。如只想知道是否有孔結構的話，那只需做氮吸附分析即可。小角的峰必須排除4樓所說的

5、幾種可能，即制樣不標準和操作錯誤的可能，否則就可能得到錯誤結論，而且只出一個峰不能說明就有有序孔，可以細掃找到別的峰的話才能確定，而且BET結果中孔徑分布也要很窄才能說明有有序介孔。不知helenhao要的是是么結果，只是孔呢還是有序孔，只是孔的話只需BET結果，有序介孔結構如在0.5~3.0間有峰，不用HRTEM，普通TEM就能看到清晰的條紋或者有序的孔點陣結構。