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1、第25卷第4期礦冶Vo1．25．No．42016年8月MINING＆METALLURGYAugust2016文章編號(hào)：1005-7854(2016)04-0080—04高頻紅外吸收法測(cè)定磷酸鐵鋰中的硫含量楊春林(北京礦冶研究總院，北京102628)摘要：采用高頻紅外碳硫儀測(cè)定磷酸鐵鋰中的殘余硫含量，研究了儀器的最佳測(cè)量條件，進(jìn)行了稱樣量和助熔劑加入順序及用量等試驗(yàn)。方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，樣品加標(biāo)回收率在98．0％一103．0％。關(guān)鍵詞：高頻紅外吸收法；碳硫儀；磷酸鐵鋰；硫含量中圖分類號(hào)：0655文獻(xiàn)標(biāo)志碼：Ad
2、oi：10．3969／j．issn．1005-7854．2016．04．020DETERMINAT10N0FSULPHURINLITHIUMIRONPHOSPHATEBYHIGHFREQUENCYINFRAREDABSORPTIONMETHODlⅣGChun．1in(BeijingGeneralResearchInstituteofMiningandMetallurgy，Beijing102628，China)ABSTRACT：Themethodforhighfrequencyinfraredcarbonsulf
3、uranalyzerwasusedtomeasuretheresidualsul—furcontentinironphosphate．Theoptimalinstrumentworkingconditionswerestudied．Themassesofironphos-phateandfluxingagentwereselected，andtheaddingorderofthefluxingagentdetermined．Thetestresuhsareac—curateandreliable．Thestand
4、ardadditionrecoveriesoftheironelementswereintherangeof98．9％～104．1％．KEYWORDS：high~equencyinfraredabsorptionmethod；carbonsulfuranalyzer；lithiumironphosphate；sulfurcontent鋰離子電池是當(dāng)今應(yīng)用最為廣泛的新型環(huán)保電加材料內(nèi)阻，使其容量和循環(huán)性能明顯降低。因此池材料，手機(jī)、電腦、電子設(shè)備和移動(dòng)裝備中都有應(yīng)在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，嚴(yán)格控制硫含量顯得尤為重要。用?。
5、其中LiCoO：LiNiO、LiMnO都有其相應(yīng)的優(yōu)測(cè)定硫酸根的主要方法有硫酸鋇重量法、離子勢(shì)和劣勢(shì)。。而磷酸鐵鋰(LiFePO)材料于1997色譜法和高頻紅外吸收法。而用紅外碳硫儀測(cè)年由A．K．Padhi首次提出，該材料具有其他鋰電定磷酸鐵鋰中的硫含量未見(jiàn)報(bào)道過(guò)。因磷酸鐵鋰中材料無(wú)可替代的電化學(xué)性能。因高溫性能好，原材的硫含量基本在0．5％以下，因此本文嘗試采用高料來(lái)源廣泛，并且國(guó)家對(duì)新能源汽車項(xiàng)目的大力支頻紅外吸收法。結(jié)果表明此法較為快捷和準(zhǔn)確。持，高容量磷酸鐵鋰正極材料具有強(qiáng)大的市場(chǎng)優(yōu)l試驗(yàn)部分勢(shì)。磷酸鐵鋰
6、在制備過(guò)程中用到最廣泛的材料為硫1．1儀器與試劑酸亞鐵，因此會(huì)在成品中殘留硫酸根。雜質(zhì)元素硫CS．230型高頻紅外碳硫儀(美國(guó)力可分析儀器的殘余量直接影響磷酸鐵鋰的首次放電容量和循環(huán)有限公司)，儀器參數(shù)見(jiàn)表1。性能。。原因是硫使磷酸鐵鋰小顆粒發(fā)生團(tuán)聚，增鎢粒助熔劑T1(硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0．0005％，粒度0．4～1．0mm，振實(shí)密度9．3～9．5g／cm，生產(chǎn)收稿日期：2016-01—20單位：鋼鐵研究總院)；純鐵助熔劑c型(硫的質(zhì)量作者簡(jiǎn)介：楊春林，碩士，工程師，主要從事地礦和冶金樣品的無(wú)機(jī)元素分析研究。E-ma
7、il：greensky085@sina．conl分?jǐn)?shù)<0．0005％，生產(chǎn)單位：太原鋼鐵集團(tuán))。氧氣楊春林等：高頻紅外吸收法測(cè)定磷酸鐵鋰中的硫含量體積分?jǐn)?shù)≥99．5％；所用坩堝使用前應(yīng)于1200℃高樣品量太少會(huì)因代表性差而影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。溫中灼燒4h，冷卻后置于干燥器中保存。除非另分別選取兩個(gè)品位的樣品進(jìn)行了不同稱樣量下的測(cè)有說(shuō)明，所用試劑均為分析純。試結(jié)果穩(wěn)定性的試驗(yàn)。結(jié)果見(jiàn)表2。表2結(jié)果表1．2試驗(yàn)方法明，稱樣量控制在300～400mg最為合適。1)打開(kāi)碳硫儀電源、預(yù)熱0．5h、檢漏，使儀器表2稱樣量與測(cè)定
8、結(jié)果關(guān)系處于正常工作狀態(tài)。Table2Relationshipbetweensampleweightandresult2)空白試驗(yàn)：稱取1．00g鎢粒助溶劑和0．3g試驗(yàn)稱樣量／測(cè)得值／分析稱樣量／測(cè)得值／純鐵于坩堝中，按分析步驟操作，測(cè)出空白值。編號(hào)mg％編號(hào)mg％3)標(biāo)樣校正試驗(yàn)：因目前沒(méi)有與試樣相匹配的l1000．05611O00．076標(biāo)準(zhǔn)試樣，故選用與試樣硫含量
