弱堿溶液后處理對(duì)固相合成鈰摻雜釔鋁石榴石熒光粉發(fā)光性能的改進(jìn).pdf

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1、第31卷第5期應(yīng)用化學(xué)V01.31Iss.52014年5月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYMav2014弱堿溶液后處理對(duì)固相合成鈰摻雜釔鋁石榴石熒光粉發(fā)光性能的改進(jìn)周俊雷小敏王曉羅偉焦桓(陜西師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院西安710062)摘要為改善高溫固相反應(yīng)制備的鈰摻雜釔鋁石榴(YAG:Ce¨)黃光熒光粉的發(fā)光性能,分別采用濃氨水、Ⅳ,Ⅳ-二甲基乙酰胺(DMAC)、三乙醇胺、聚丙烯酰胺和六次甲基四胺等的水溶液對(duì)其進(jìn)行浸泡處理,比較了處理劑濃度、用量和處理劑類型對(duì)熒光粉發(fā)光強(qiáng)度、熒光粉溫度、猝

2、滅性能和形貌的影響,確定了以30%氨水在5O℃浸泡50min為優(yōu)化的處理工藝,YAG:Ce”熒光粉發(fā)光強(qiáng)度比處理前約提高9.5%,熒光粉分散程度也得到改善,處理后粒徑分布更加均勻。關(guān)鍵詞鈰摻雜釔鋁石榴石,熒光粉,后處理,發(fā)光強(qiáng)度中圖分類號(hào):O644文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1000-0518(2014)05-0577-04DOI:10.3724/SP.J.1095.2014.30376黃光鈰摻雜釔鋁石榴石(YAG:Ce¨)熒光粉的工業(yè)制法為高溫固相反應(yīng),由于該制法需將原料在很高溫度下經(jīng)較長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng),熒光粉顆粒之間易發(fā)生

3、嚴(yán)重的燒結(jié),所得到的熒光粉粉體顆粒存在粒徑粗大、形貌不規(guī)則以及分散不均勻等缺點(diǎn)。同時(shí),熒光粉的熱穩(wěn)定性對(duì)于白光LED在使用過(guò)程中發(fā)光亮度和光色穩(wěn)定性有非常重要的影響。由于YAG:Ce¨熒光粉的顆粒表面均存在著或多或少的缺陷¨,這些缺陷有較高的反應(yīng)活性;以及YAG:Ce¨熒光粉顆粒表面的M—O懸空鍵非常不穩(wěn)定,會(huì)在粉體間締合形成O橋而導(dǎo)致粉體的團(tuán)聚;熒光粉顆粒表面的ce¨易被氧化成不能發(fā)光的ce¨,以上這些因素均會(huì)導(dǎo)致熒光粉在使用過(guò)程中性能不同程度的劣化。研究表明,熒光粉經(jīng)過(guò)合適的后處理后,可以明顯改善熒光粉顆粒的形貌

4、和發(fā)光性能3J。為提高熒光粉的穩(wěn)定性,改變熒光粉顆粒表面的物理化學(xué)性質(zhì),提高其發(fā)光性能,滿足實(shí)際應(yīng)用的要求,目前對(duì)熒光粉用不同方法進(jìn)行后處理。已報(bào)道后處理方法有:在熒光粉顆粒表面包覆一層致密無(wú)機(jī)物(SiO,A10,,MgF,TiO:,La0)的剖膜殼法,以此來(lái)抑制熒光粉顆粒間的團(tuán)聚,從而提高其化學(xué)和物理的穩(wěn)定性;另一種方法是用陽(yáng)離子溶液浸泡處理法,通過(guò)改變粉體表面的化學(xué)組分,達(dá)到其物理化學(xué)性能的穩(wěn)定。但對(duì)于熒光粉后處理的理論研究尚少,系統(tǒng)的工作尚未見(jiàn)報(bào)道。為此,本課題組以YAG:Ce¨熒光粉為對(duì)象,研究了不同性質(zhì)后處

5、理試劑對(duì)熒光粉發(fā)光性能的影響,根據(jù)YAG:Ce¨熒光粉的組成和其固體顆粒表面存在大量懸空鍵的特點(diǎn),選擇用堿性較弱的化合物溶液浸泡處理,研究了合適的處理劑和處理工藝,經(jīng)浸泡后的熒光粉的發(fā)光效率獲得明顯改善。1實(shí)驗(yàn)部分1.1試劑和儀器YAG:Ce¨黃色熒光粉為本實(shí)驗(yàn)室自制,濃氨水(30%)、Ⅳ,Ⅳ_二甲基乙酰胺、三乙醇胺、聚丙烯酰胺(天津市福晨化學(xué)試劑廠)和六次甲基四胺(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)等均為分析純?cè)噭?。F-4600型熒光光譜儀(日本Et立公司),帶WINNER—D988高溫附件,Quanta200型掃描電子顯

6、微鏡(荷蘭Philips—FEI公司),EQUINX55型紅外光譜儀(德國(guó)Brucher公司)。2013-07-25收稿,2013一l1-05修回,2014-01-06接受通訊聯(lián)系人:焦桓,教授;Tel:029~1530766;Fax:029~1530727;E-mail:jiaohuan@snnu.edu.ca;研究方向:無(wú)機(jī)固體化學(xué),稀土發(fā)光材料共同通訊作者:王曉,教授;Tel:029~1530766;Fax:029~1530727;E-mail:wangxiao@snnu.edu.cn;研究方向:無(wú)機(jī)固體化學(xué),

7、稀土發(fā)光材料578虛用化學(xué)第31卷1.2后處理方法稱(量)取后處理試劑,配制成濃度為0.O1~0.02mol/L的后處理溶液,在恒溫水浴中加熱至20~100℃間一定溫度后,向溶液中加人體積分?jǐn)?shù)為45%的YAG:Ce¨熒光粉攪拌成熒光粉懸濁液,在同溫度下攪拌20~100min,使熒光粉分散均勻,靜置并自然冷卻至室溫,離心分離出熒光粉,用蒸餾水或乙醇液洗滌至中性。放入烘箱內(nèi),于70~120oC干燥5~12h,冷卻后即為處理后熒光粉。分別測(cè)粉末的掃描電子顯微鏡照片及壓成內(nèi)部密實(shí)、表面光滑、厚度均勻的測(cè)試片測(cè)其發(fā)光性能和溫度

8、猝滅作用。2結(jié)果與討論2.1后處理劑類型對(duì)YAG:Ce¨熒光粉發(fā)光性能的影響分別以弱堿性的氨水(30%)和濃度為0.O1mol/L的Ⅳ,Ⅳ一二甲基乙酰胺、三乙醇胺、聚丙烯酰胺和六次甲基四胺的溶液為處理劑,對(duì)YAG:Ce¨熒光粉在40℃下浸泡50min后測(cè)其發(fā)光性能,結(jié)果如圖l所示。從圖1可見(jiàn),處理前、后熒光粉均只有550nm處的發(fā)射峰,表明不同

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