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1、第42卷第10期資源與環(huán)境化工設(shè)計通訊2016年10月ResourcesandEnvironmentChemicalEngineeringDesignCommunications離子色譜法測定污水中的陰離子12魯淼娟，韓琳（1.紹興柯橋供水有限公司，浙江紹興312030；2.紹興柯橋供水有限公司，浙江紹興312030）摘要：采用Dionex-120型離子色譜儀對污水中的氯離子、硫酸根離子進行測定。在戴安公司提供的色譜柱條件的基礎(chǔ)上，對其進行改進，實驗室對淋洗液的濃度和流速進行了篩選，使實驗的分析效能得到提高，達到快速分析的目的。關(guān)鍵詞：離子色譜法；污水；陰離子中圖分類號：O65
2、7.7；TQ560.7文獻標志碼：B文章編號：1003–6490（2016）10–0114–02DeterminationofAnionsinSewagebyIonChromatographyLuMiao-juan，HanLinAbstract：ChlorideionandsulfateioninwastewaterweredeterminedbyDionex-120ionchromatograph.BasedonthecolumnconditionsprovidedbyDiane，theconcentrationandflowrateoftheeluentwerescreen
3、edinthelaboratory.Theefficiencyoftheexperimentwasimprovedandthepurposeofrapidanalysiswasachieved.Keywords：ionchromatography；sewage；anion離子色譜是高效液相色譜的一種，是分析離子的一種液柱最大操作壓力的限值。另一方面降低流速以改善分離僅在[1]相色譜方法，由美國Small等人在1975年發(fā)展起來的，且有限范圍是可能的。在本次的實驗中，流速的改變主要影響于1977年開始在水處理領(lǐng)域應(yīng)用。離子色譜廣泛應(yīng)用于水中硫酸根的分離速度，淋洗液流速過快，使離子
4、的保留時間縮短，常見的陰離子檢測，其基本原理是通過離子交換分離機理，離子分離度差，靈敏度低；淋洗液流速過慢，離子的保留時使親水性的陰離子在流動相（淋洗液）的作用下得到順序分離。間增長，試驗時間增加，降低檢測效率。實驗表明，在淋洗離子色譜法具有簡潔、快速、準確，可同時進行多組分測定、液流速很快時，氯化物與硫酸根的分離度仍然很好。工作環(huán)境清潔等優(yōu)點。對1.00～1.20mL/min范圍內(nèi)的流速進行實驗，通過相關(guān)1實驗部分數(shù)據(jù)能夠清晰看出，流速的增加會致使硫酸根離子的出峰時1.1實驗儀器與試劑間有了很大的縮減，同時檢測時間也會慢慢的變短。在流速DIONEX-120型離子色譜儀（美國D
5、IONEX公司）達到1.20mL/min時，基線會隨著下降，同時使用的儀器噪聲HC-C18柱：CNW公司500mg，3mL會變得月來來越大。所以，確定淋洗液的流速為1.10mL/min。Na柱：Thermo公司1ccCartridge2.1.2淋洗液組成濃度的選擇分析柱：DIONEXAS14，DIONEXAG14淋洗液的濃度影響離子交換平衡和離子的保留，淋洗離抑制器：DIONEXASRE300子的濃度越高，淋洗液從固定相置換溶質(zhì)離子越有效，因此真空抽濾裝置：LVS611TP型真空泵溶質(zhì)離子的洗脫時間縮短。但很重要的是，淋洗液濃度的改碳酸鈉變對保留時間的影響主要取決于溶質(zhì)和淋洗離
6、子的電荷數(shù)。碳酸氫鈉在離子交換中，一價淋洗離子洗脫一價待測離子，二價淋洗純水：密理博純水儀出水離子洗脫二價待測離子，淋洗液濃度的改變對二價和多價待[3]氮氣：99.9％（體積分數(shù)）測離子保留時間的影響大于一價待測離子。氯化物、硫酸根混合標準：購于國家標物中心（1000mg/L）通過本次試驗可以看出，NaHCO3濃度和Na2CO3濃度的2-1.2水樣預(yù)處理變化會造成出峰的SO4的時間發(fā)生有規(guī)律變化，濃度的增加選取某印染廠的處理污水，先利用真空泵把進過C18小會大大增加檢測效率。但是其他性能也會發(fā)生一系列的變化，柱過濾，去除有機物的干擾，再把樣品進過Na柱，去除金屬例如系統(tǒng)柱壓顯著
7、升高、靈敏度下降、信噪比降低，空白電離子的干擾。導(dǎo)值增大等現(xiàn)象。因此，選擇5.0/1.0mmol/L（碳酸鈉/碳酸氫1.3色譜條件鈉）混合溶液作為淋洗液時，水樣中的陰離子的分離效果既本次實驗對淋洗液的組成濃度進行選擇，色譜條件與能滿足分離效果好又能滿足提高檢測效率的要求。DIONEX公司推薦的色譜條件對照見表1。2.2標準曲線的繪制表1色譜條件對照表使用氯化物與硫酸根離子的混合標準溶液，配制標準曲線淋洗液組成濃度/系列，采用外標法，用峰高定量，得出線性回歸方程，見表2。流速/-1氯化物出峰硫
