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1、土壤有效態(tài)銅、鋅、鐵、錳的測定（DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法）?方法提要：?用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2緩沖溶液作為浸提劑，螯合浸提出土壤中有效態(tài)鋅、錳、銅、鐵，用原子吸收分光光度法測定。其中DTPA為螯合劑，氯化鈣能防止石灰性土壤中游離碳酸鈣的溶解，避免因碳酸鈣所包蔽的鋅、鐵等元素釋放而產(chǎn)生的影響。三乙醇胺作為緩沖劑，能使溶液pH保持7.3左右，對碳酸鈣溶解也有抑制作用。?試劑和溶液：?DTPA浸提劑[c(DTPA)=0.005mol/L，c(CaCl2)=0.
2、01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L，Ph7.30]：稱取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（約13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再將1.47g氯化鈣（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加水至約950mL；在酸度計上用1：1鹽酸溶液（約8.5mL）或1：1氨水調(diào)節(jié)pH至7.3，用水定容，貯于塑料瓶中。此溶液可保存幾個月，但用前需校準pH。?銅標準貯備液[p(Cu)=1000ug/mL]：稱取1.000g金屬銅（優(yōu)級純），溶解于20mL
3、1:1硝酸溶液（加熱溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。?或用硫酸銅配制：稱取3.928g硫酸銅（CuSO4·5H2O，未風(fēng)化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1:5硫酸溶液，稀釋至刻度，混勻。?銅標準溶液[p(Cu)=100ug/mL]：吸取銅標準貯備液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。?鋅標準貯備液[p(Zn)=1000ug/mL]：稱取1.000g金屬鋅（優(yōu)級純），溶解于30mL1:1鹽酸溶液（加熱溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。?或用硫酸鋅配制：稱取4.398g硫酸
4、鋅（ZnSO4·7H2O，未風(fēng)化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL?1:5硫酸溶液，稀釋至刻度，混勻。?鋅標準溶液[p(Zn)=50ug/mL]：吸取鋅標準貯備液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。?鐵標準貯備液[p(Fe)=1000ug/mL]：稱取1.000g金屬鐵（優(yōu)級純），溶解于30mL1:1鹽酸溶液（加熱溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。?或用硫酸鐵銨配制：稱取8.634g硫酸鐵銨（NH4Fe(SO4)2·12H2O，未風(fēng)化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加10mL?1
5、:5硫酸溶液，稀釋至刻度，混勻。?鐵標準溶液[p(Fe)=100ug/mL]：吸取鐵標準貯備液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。?錳標準貯備液[p(Mn)=1000ug/mL]：稱取1.000g金屬錳（優(yōu)級純），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加熱溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。?或用硫酸錳配制：稱取2.749g已于400-500℃灼燒至恒重的無水硫酸錳（MnSO4），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL?1:5硫酸溶液，稀釋至刻度，混勻。?錳標準溶液[p(Mn)=100ug/mL
6、]：吸取錳標準貯備液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。方法步驟?稱取通過2mm孔徑尼龍篩的風(fēng)干試樣20.00g于250mL三角瓶中，加入25℃±2℃的DTPA浸提劑40mL，蓋好瓶蓋，搖勻，在25℃±2℃的條件下，以180r/min±20?r/min的頻率振蕩2h，立即過濾。保留濾液，在48h內(nèi)完成測定。同時做空白試驗。?原子吸收分光光度法：?校準曲線的繪制：按下表分別吸取銅、鋅、鐵、錳標準溶液一定體積于100mL容量瓶中，用DTPA浸提劑定容，即為銅、鋅、鐵、錳混合標準系列溶液。測
7、定前，根據(jù)待測元素性質(zhì)，參照儀器使用說明書，調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài)。以DTPA溶液校正儀器零點，采用乙炔-空氣火焰，在原子吸收分光光度計上測定。分別繪制銅、鋅、鐵、錳標準曲線。
