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《儀器分析名解及問(wèn)答.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、儀器分析：是以物質(zhì)的物量或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，探求這些性質(zhì)在分析過(guò)程中所產(chǎn)生分析信號(hào)與被分析物質(zhì)組成的內(nèi)在關(guān)系和規(guī)律，進(jìn)而對(duì)其進(jìn)行定性、定量，進(jìn)行形態(tài)和結(jié)構(gòu)分析的一類測(cè)定方法。由于這類方法的測(cè)定常用到各種比較貴重、精密的分析儀器，稱為儀器分析。原子吸光光譜法（AAS）：是基于試樣蒸汽相中被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)由光源發(fā)出的該原子的特征性窄頻輻射產(chǎn)生共振吸收，其吸光度在一定濃度范圍內(nèi)與蒸汽相中被測(cè)元素的基態(tài)原子濃度成正比，此測(cè)定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。梯度洗脫：指在一個(gè)分析周期中，按一定的程序連續(xù)改變流動(dòng)相中溶劑的組成和配比，使各組分在適宜的條件下得到分離。梯度洗脫可以改善峰形，提高柱效
2、，減少分析時(shí)間，使強(qiáng)保留成分不易殘留在柱上，從而保持柱子的良好性能。精密度：指在相同條件下對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)定，各平行測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。準(zhǔn)確度：指多次測(cè)定的平均值與真值的符合程度。靈敏度：指被測(cè)組分在低濃度區(qū)，當(dāng)濃度改變一個(gè)單位時(shí)所引起的測(cè)定信號(hào)的改變量。檢出限：即檢測(cè)下限，指能以適當(dāng)?shù)闹眯哦缺粰z出的組分的最低濃度或最小質(zhì)量。線性范圍：指定量測(cè)定的最低濃度到邏輯線性響應(yīng)關(guān)系的最高濃度間的范圍。光譜分析法：基于物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)光的吸收、發(fā)射等現(xiàn)象而建立起來(lái)的一類光學(xué)分析法。吸收曲線：表明吸光物質(zhì)溶液對(duì)不同波長(zhǎng)的光的吸收能力不同的曲線。最大吸收峰：吸收曲線的峰叫吸收峰，其中吸收程度最大的峰。
3、最大吸收波長(zhǎng)：最大吸收峰所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)。次峰：吸收程度僅次于最大吸收峰的波峰肩峰：在峰的旁邊有一個(gè)小的曲折稱為肩峰末端吸收：在吸收曲線波長(zhǎng)最短的一端，吸收程度相當(dāng)大，但沒(méi)有稱峰的部分。生色團(tuán)：分子中能吸收特定波長(zhǎng)光的原子團(tuán)或化學(xué)鍵。助色團(tuán)：是與生色團(tuán)或飽和烴相連，且能使吸收峰向長(zhǎng)波方向移動(dòng)并吸收強(qiáng)度增加的原子或原子團(tuán)，如-OH，-NH2。長(zhǎng)移（紅移）：某些有機(jī)化合物因反應(yīng)引入含有未共享電子對(duì)的基因使吸收峰向長(zhǎng)波移動(dòng)的現(xiàn)象。短移（藍(lán)移）：使吸收峰向短波長(zhǎng)移動(dòng)的現(xiàn)象。濃色效應(yīng)：使吸收強(qiáng)度增加的現(xiàn)象淡色效應(yīng)：使吸收強(qiáng)度降低的現(xiàn)象溶劑效應(yīng)：由于溶劑極性的不同所引起某些化合物的吸收峰發(fā)生紅移或藍(lán)移的作用。
4、共振線：在所有原子發(fā)射的譜線中，凡是由各高能級(jí)躍遷回到基態(tài)時(shí)所產(chǎn)生的譜線。正常焰：按化學(xué)計(jì)量配比的燃助比火焰。燃助比大于（小于）化學(xué)計(jì)量的叫富（貧）燃焰正相色譜法：流動(dòng)性極性小于固定相的高效液相色譜法。樣品中極性小的組分先流出，極性大的組分后流出，適于分析極性化合物。反相色譜法：流動(dòng)性極性大于固定相的色譜法，極性大的先流出，極性小的后流出，適于分析非極性化合物。柱外效應(yīng)：指色譜柱外各種因素引起的色譜峰擴(kuò)展，是由于流動(dòng)相在管壁鄰近處的流速明顯比管中心區(qū)域快而引起的。1、儀器分析的聯(lián)用技術(shù)優(yōu)點(diǎn)答：組成聯(lián)用技術(shù)，可以取長(zhǎng)補(bǔ)短，起到方法間的協(xié)同作用，從而提高方法的靈敏度、準(zhǔn)確度及對(duì)復(fù)雜混合物的分辨能力
5、。同時(shí)還可獲得兩種方法各自單獨(dú)使用時(shí)所不具備的某些功能。因而，聯(lián)用技術(shù)稱為當(dāng)前儀器分析方法的主要方向之一。2、為什么分子光譜總是帶狀光譜？答：由分子的吸收或發(fā)光所形成的光譜即為分子光譜。當(dāng)分子發(fā)生電子能級(jí)的躍遷時(shí)。必定伴隨著振動(dòng)能和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，而許多的振動(dòng)能級(jí)的躍遷是疊加在電子躍遷之上的。若分子中的原子兩個(gè)躍遷狀態(tài)就更多樣復(fù)雜。分子發(fā)生電子能級(jí)躍遷時(shí)的能級(jí)多重疊現(xiàn)象，決定了分子光譜的形狀為帶狀光譜。3、如何選擇使用參比溶液？其作用是什么？答：①當(dāng)顯色劑，試劑在測(cè)定波長(zhǎng)下均無(wú)吸收時(shí)，用純?nèi)軇ɑ蛩┳鲄⒈热芤海ㄈ軇┛瞻祝?；②若顯色劑和其他試劑無(wú)吸收，而試液中共有的其他離子有吸收，則不用加顯色
6、劑和試液為參比溶液（樣品空白）；③當(dāng)試劑、顯色劑有吸收而試液無(wú)色時(shí)，以不加試液的試劑、顯色劑按照操作步驟配成參比液（試劑空白）。作用：用適當(dāng)?shù)膮⒈热芤涸谝欢ǖ娜肷涔獠ㄏ抡{(diào)節(jié)A=0，可以消除由比色皿、顯色劑溶液和試劑對(duì)待測(cè)組分的干擾。4、何謂溶劑效應(yīng)？為什么溶劑極性增強(qiáng)時(shí)，π→π*躍遷的吸收峰發(fā)生紅移而n→π*躍遷的吸收峰發(fā)生藍(lán)移？答：溶劑效應(yīng)指由于溶劑極性的不同所引起某些化合物的吸收峰發(fā)生紅移或藍(lán)移的作用。溶劑極性增強(qiáng)時(shí)π→π*躍遷紅移，n→π*躍遷藍(lán)移。這是因?yàn)樵讦小?躍遷中，激發(fā)態(tài)的極性大于基態(tài)，當(dāng)溶劑的極性增強(qiáng)時(shí)，由于溶劑與溶質(zhì)相互作用，溶質(zhì)的分子軌道π*能量下降幅度大于成鍵軌道，使得
7、π*與π間的能量差減少，導(dǎo)致吸收峰λmax紅移。但n→π*躍遷中，溶質(zhì)分子的n電子與極性溶劑形成氫鍵，降低了n軌道的能量，n與π*軌道間能力差增大，引起吸收帶λmax藍(lán)移。5、為什么單根據(jù)紫外光譜不能完全決定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)，還必須與紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共振波譜等方法共同配合才鞥得出可靠結(jié)論？答：因?yàn)槲镔|(zhì)的紫外吸收光譜基本上是其分子中生色團(tuán)及助色團(tuán)的特征，而不是整個(gè)分子的特征。如果物質(zhì)組成的變化不影
