資源描述:
《固相萃取高效液相色譜法測(cè)定水中滅多威肟.pdf》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、第23卷,第2期化學(xué)分析計(jì)量Vo1.23,No.212014年3月CHEMICALANALYSISANDMETERAGEMar.20l4。。dol:10.3969/j.issn.1008-6145.2014.02.013固相萃取高效液相色譜法測(cè)定水中滅多威肟劉麗麗,徐少才,譚丕功。石仁德。,宋志法(1.青島理工大學(xué),山東青島266003;2.青島市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站,山東青島266003)摘要采用OasisHLB固相萃取柱萃取水中滅多威肟,建立了固相萃取高效液相色譜法測(cè)定水中滅多威肟的分析方法。首先用10mL甲醇和10mL超純水活化OasisHLB固相萃取柱,以1mL/min
2、的流速萃取100mL水樣,用10mL甲醇洗脫,濃縮洗脫液至1mL后采用液相色譜法測(cè)定,甲醇一水(35:65)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為230am。該方法檢出限為0.14g/L,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.41%~2.08%,平均回收率為86.8%-88.4%。該法適用于工業(yè)廢水中滅多威肟的測(cè)定。關(guān)鍵詞滅多威肟;高效液相色譜;固相萃取;液液萃取中圖分類號(hào):0657.7文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1008-6145(2014)02-0047-04DeterminationofMethomyl-OximeinWaterbyHighPerformanceLiquidChromatograp
3、hyLiuLili,XuShaocai,TanPigong,ShiRende,SongZhifa(1.QingdaoTechnologicalUniversity,Qingdao266003,China;2.QingdaoEnvironmentalMonitoringCenter,Qingdao266033,China)AbstractOasisHLBcolumnliquid—solidextraction-HPLCmethodforanalyzingmethomyl-oximeinwaterwasintroduced.OasisHLBcolumnwasactivated
4、with10mLmethanolandl0mLultrapurewaterfirstly,then100mLwatersamplepassedthecolumnattherateof1mL/min,andthecolumnwaselutedwith10mLmethanol,theeluantwasconcentratedto1mLanddeterminedwithHPLC,metanol-water(35:65)asthemobilephase,atthedetectionwavelenthof230nlT1.Thedetectionlimitwas0.14g/L,RSD
5、was1.412.08%,andtheaveragerecoverywas86.8%-88.4%.Themethodmaybeusedtodeterminemethomyl-oximeinwastewater.Keywordsmethomyl-oxime;HPLC;liquid-solidextraction;liquid-liquidextraction滅多威肟是氨基甲酸酯類農(nóng)藥滅多威合成的1實(shí)驗(yàn)部分中間體,別名為甲硫基乙醛肟、僅一甲硫基乙酰肟,分1.1主要儀器與試劑子式為CH7NOS,其純品為純白色結(jié)晶體,熔點(diǎn)為液相色譜儀:1260A型,配備二極管陣列檢測(cè)(9294)
6、℃,具有熱不穩(wěn)定性及升華特性¨’和器,美國(guó)Agilent公司;極強(qiáng)的水溶性,有刺激性氣味和一定的毒性。滅多液相色譜柱:AgilentZorbaxStableBondSB—C18威肟是生產(chǎn)滅多威和滅多威肟工業(yè)廢水中的主要型(250inln×4.61TI1TI,5gm)和AgilentZorbaxStable—污染物,檢測(cè)水中滅多威肟含量對(duì)控制滅多威生BondSB-CR型(250mmx4.6mm,5gm),美國(guó)產(chǎn)污水中污染物的排放具有重要的意義。Agilent公司;目前滅多威肟的測(cè)定方法主要有氣相色譜氮吹儀:N-EVAP111型,美國(guó)Organomation法和液相色譜法,文
7、獻(xiàn)[3-6]建立了GC/FID和AssociatesInc.公司;HPLC測(cè)定滅多威肟原藥的分析方法。文獻(xiàn)[7-11]全自動(dòng)固相萃取儀:SPE-DEX4790型,美國(guó)Horizon公司;分別采用GC/FPD建立了棉花和煙草作物中滅多固相萃取裝置:美國(guó)Supelco公司;威的測(cè)定方法,方法是基于將樣品中的滅多威在堿固相萃取柱:(1)OasisHLB型,6mL/500mg,性條件下水解成滅多威肟,然后用二氯甲烷或乙酸美國(guó)Waters公司;(2)C】8型、Pesticarb型,美國(guó)乙酯萃取后測(cè)定。目前尚未見到有關(guān)廢水中滅多威Agel