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1、第23卷，第2期化學(xué)分析計(jì)量Vo1．23，No．212014年3月CHEMICALANALYSISANDMETERAGEMar．20l4。。dol：10．3969／j．issn．1008-6145．2014．02．013固相萃取高效液相色譜法測(cè)定水中滅多威肟劉麗麗，徐少才，譚丕功。石仁德。，宋志法(1．青島理工大學(xué)，山東青島266003；2．青島市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，山東青島266003)摘要采用OasisHLB固相萃取柱萃取水中滅多威肟，建立了固相萃取高效液相色譜法測(cè)定水中滅多威肟的分析方法。首先用10mL甲醇和10mL超純水活化OasisHLB固相萃取柱，以1mL／min
2、的流速萃取100mL水樣，用10mL甲醇洗脫，濃縮洗脫液至1mL后采用液相色譜法測(cè)定，甲醇一水(35：65)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為230am。該方法檢出限為0．14g／L，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1．41％~2．08％，平均回收率為86．8％-88．4％。該法適用于工業(yè)廢水中滅多威肟的測(cè)定。關(guān)鍵詞滅多威肟；高效液相色譜；固相萃取；液液萃取中圖分類號(hào)：0657．7文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1008-6145(2014)02-0047-04DeterminationofMethomyl-OximeinWaterbyHighPerformanceLiquidChromatograp
3、hyLiuLili，XuShaocai，TanPigong，ShiRende，SongZhifa(1．QingdaoTechnologicalUniversity,Qingdao266003，China；2．QingdaoEnvironmentalMonitoringCenter,Qingdao266033，China)AbstractOasisHLBcolumnliquid—solidextraction-HPLCmethodforanalyzingmethomyl-oximeinwaterwasintroduced．OasisHLBcolumnwasactivated
4、with10mLmethanolandl0mLultrapurewaterfirstly,then100mLwatersamplepassedthecolumnattherateof1mL／min，andthecolumnwaselutedwith10mLmethanol，theeluantwasconcentratedto1mLanddeterminedwithHPLC，metanol-water(35：65)asthemobilephase，atthedetectionwavelenthof230nlT1．Thedetectionlimitwas0．14g／L，RSD
5、was1．412．08％，andtheaveragerecoverywas86．8％-88．4％．Themethodmaybeusedtodeterminemethomyl-oximeinwastewater．Keywordsmethomyl-oxime；HPLC；liquid-solidextraction；liquid-liquidextraction滅多威肟是氨基甲酸酯類農(nóng)藥滅多威合成的1實(shí)驗(yàn)部分中間體，別名為甲硫基乙醛肟、僅一甲硫基乙酰肟，分1．1主要儀器與試劑子式為CH7NOS，其純品為純白色結(jié)晶體，熔點(diǎn)為液相色譜儀：1260A型，配備二極管陣列檢測(cè)(9294)
6、℃，具有熱不穩(wěn)定性及升華特性¨’和器，美國(guó)Agilent公司；極強(qiáng)的水溶性，有刺激性氣味和一定的毒性。滅多液相色譜柱：AgilentZorbaxStableBondSB—C18威肟是生產(chǎn)滅多威和滅多威肟工業(yè)廢水中的主要型(250inln×4．61TI1TI，5gm)和AgilentZorbaxStable—污染物，檢測(cè)水中滅多威肟含量對(duì)控制滅多威生BondSB-CR型(250mmx4．6mm，5gm)，美國(guó)產(chǎn)污水中污染物的排放具有重要的意義。Agilent公司；目前滅多威肟的測(cè)定方法主要有氣相色譜氮吹儀：N-EVAP111型，美國(guó)Organomation法和液相色譜法，文
7、獻(xiàn)[3-6]建立了GC／FID和AssociatesInc．公司；HPLC測(cè)定滅多威肟原藥的分析方法。文獻(xiàn)[7-11]全自動(dòng)固相萃取儀：SPE-DEX4790型，美國(guó)Horizon公司；分別采用GC／FPD建立了棉花和煙草作物中滅多固相萃取裝置：美國(guó)Supelco公司；威的測(cè)定方法，方法是基于將樣品中的滅多威在堿固相萃取柱：(1)OasisHLB型，6mL／500mg，性條件下水解成滅多威肟，然后用二氯甲烷或乙酸美國(guó)Waters公司；(2)C】8型、Pesticarb型，美國(guó)乙酯萃取后測(cè)定。目前尚未見到有關(guān)廢水中滅多威Agel
