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《化學(xué)鍍鎳相關(guān)知識(shí).doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、一、化學(xué)鍍鎳溶液的成分分析???????為了保證化學(xué)鍍鎳的質(zhì)量，必須始終保持鍍?cè)〉幕瘜W(xué)成分、工藝技術(shù)參數(shù)在最佳范圍（狀態(tài)），這就要求操作者經(jīng)常進(jìn)行鍍液化學(xué)成分的分析與調(diào)整。1.Ni2＋濃度 鍍液中鎳離子濃度常規(guī)測(cè)定方法是用EDTA絡(luò)合滴定,紫脲酸胺為指示劑。試劑（1）濃氨水（密度：0.91g/ml）。（2）紫脲酸胺指示劑（紫脲酸胺：氯化鈉=1：100）。（3）EDTA容液0.05mol，按常規(guī)標(biāo)定?！ 》治龇椒ǎ河靡埔汗苋〕?0ml冷卻后的化學(xué)鍍鎳液于250ml的錐形瓶中，并加入100ml蒸餾水、15ml濃氨水、約0.2g指示劑，用標(biāo)定后的EDTA
2、溶液滴定，當(dāng)溶液顏色由淺棕色變至紫色即為終點(diǎn)。鎳含量的計(jì)算：CNi2＋=5.87M·V(g/L)式中M——標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的摩爾濃度；V——耗用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的毫升數(shù)。2．還原劑濃度 次亞磷酸鈉NaH2PO2·H2O濃度的測(cè)定其原理是在酸性條件下，用過(guò)量的碘氧化次磷酸鈉，然后用硫代硫酸鈉溶液反滴定自剩余的碘，淀粉為指示劑。試劑（1）鹽酸1：1。（2）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol按常規(guī)標(biāo)定。（3）淀粉指示劑1%。（4）硫代硫酸鈉0.1mol按常規(guī)標(biāo)定。分析方法：用移液管量取冷卻后的鍍液5ml于帶蓋的250mL錐形瓶中；加入鹽酸25mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于此錐形瓶
3、中，加蓋，置于暗處0.5h（溫度不得低于25℃）；打開瓶蓋，加入1mL淀粉指示劑，并用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。計(jì)算：CNaH2PO2·H2O=10.6(2M1V1－M2V2)(g/L)式中M1——標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的摩爾濃度；V1——標(biāo)準(zhǔn)碘溶液毫升數(shù)；M2——標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度；V2——耗用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液毫升數(shù)。3．NaHPO3·5H2O的濃度 化學(xué)鍍鎳浴還原劑反應(yīng)產(chǎn)物中影響最大的是次磷酸鈉的反應(yīng)產(chǎn)物亞磷酸鈉。其他種類的還原劑的反應(yīng)產(chǎn)物的影響較小甚至幾乎無(wú)影響，如DMAB。其測(cè)定原理是在堿性條件下，用過(guò)量的碘氧化亞磷酸，但次磷
4、酸不參加反應(yīng)；然而，用硫代硫酸鈉反滴定剩余的碘；淀粉為指示劑。試劑（1）碳酸氫鈉溶液5%。（2）醋酸98%。（3）其余試劑同前。分析方法：用移液管量取冷卻后的鍍液5ml于250mL的錐形瓶中（可視Na2HPO3含量多少?zèng)Q定吸取鍍液體積），加入蒸鎦水40mL。加入碳酸氫鈉溶液50mL，使用移液管量取40mL標(biāo)準(zhǔn)碘溶液于錐形瓶中，加蓋，放置暗處1h。開啟瓶蓋，滴加醋酸至PH<4，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，加入淀粉試劑1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失1min即為終點(diǎn)。計(jì)算：CNa2HPO3=12.6(2M1V1-M2V2)(g/l)式中M1——標(biāo)準(zhǔn)碘
5、溶液的摩爾深度;V1——耗用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的毫升數(shù);M2——標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的摩爾深度;V2——耗用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉的毫升數(shù).4.其他化學(xué)成分的濃度 化學(xué)鍍鎳浴中還含有多種有機(jī)羧酸鹽作為絡(luò)合劑、緩沖劑、穩(wěn)定劑等，其深度的測(cè)定在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行比較困難；大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室采用高效液相色譜分離，紅外、紫外可見光譜、質(zhì)譜定性定量分析?；瘜W(xué)鍍鎳浴中有害金屬離子則采用發(fā)射光譜、原子吸收光譜定性定量分析。5．化學(xué)鍍鎳浴穩(wěn)定性的測(cè)定 取試驗(yàn)化學(xué)鍍鎳液50mL，盛于100mL的試管中，浸入已經(jīng)恒溫至60±1℃的水浴中，注意使試管內(nèi)溶液面低于恒溫水浴液面約2cm。半小時(shí)后，在攪拌下
6、，使用移液管量取濃度為100×10-6的氯化鈀溶液1mL于試管內(nèi)。記錄自注入氯化鈀溶液至試管內(nèi)，化學(xué)鍍?cè)￠_始出現(xiàn)混濁（沉淀）所經(jīng)歷的時(shí)間，以秒表示。這是一種測(cè)定化學(xué)鍍鎳浴穩(wěn)定性的加速試驗(yàn)方法，可作為鑒別不同化學(xué)鍍鎳浴穩(wěn)定性時(shí)的參考；亦可用于化學(xué)鍍鎳浴在使用過(guò)程中穩(wěn)定性的監(jiān)控，如果上述試驗(yàn)出現(xiàn)混濁時(shí)間明顯加快，說(shuō)明化學(xué)鍍鎳浴處于不穩(wěn)定狀態(tài)。l???????二、化學(xué)鍍鎳溶液的組成與鍍液成分設(shè)計(jì)常識(shí)n????????優(yōu)異的鍍液配方對(duì)于產(chǎn)生最優(yōu)質(zhì)的化學(xué)鍍鎳層是必不可少的?；瘜W(xué)鍍鎳溶液應(yīng)包括：鎳鹽、還原劑、絡(luò)合劑、緩沖劑、促進(jìn)劑、穩(wěn)定劑、光亮劑、潤(rùn)濕劑等。主鹽
7、 化學(xué)鍍鎳溶液中的主鹽就是鎳鹽，如硫酸鎳、氯化鎳、醋酸鎳等，由它們提供化學(xué)鍍反應(yīng)過(guò)程中所需要的鎳離子。早期曾用過(guò)氯化鎳做主鹽，但由于氯離子的存在不僅會(huì)降低鍍層的耐蝕性，還產(chǎn)生拉應(yīng)力，所以目前已很少有人使用。同硫酸鎳相比用醋酸鎳做主鹽對(duì)鍍層性能是有益的。但因其價(jià)格昂貴而無(wú)人使用。其實(shí)最理想的鎳離子來(lái)源應(yīng)該是次磷酸鎳，使用它不至于在鍍?cè)≈蟹e存大量的硫酸根，也不至于在使用中隨著補(bǔ)加次磷酸鈉而帶入大量鈉離子，同樣因其價(jià)格因素而不能被工業(yè)化應(yīng)用。目前應(yīng)用最多的就是硫酸鎳，由于制造工藝稍有不同而有兩種結(jié)晶水的硫酸鎳。因?yàn)榱蛩徭囀侵鼷}，用量大，在鍍中還要進(jìn)行不斷
8、的補(bǔ)加，所含雜質(zhì)元素會(huì)在鍍液的積累，造成鍍液鍍速下降、壽命縮短，還會(huì)影響到鍍層性能，尤其是耐蝕性。所以在采購(gòu)
