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《HPLC法測定撲熱息痛中對乙酰氨基酚的含量-論文.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、·762·黑龍江醫(yī)藥HeilongjiangMedicineJournalVo1．27No．42014HPLC法測定撲熱息痛中對乙酰氨基酚的含量王金宏，江培哈爾濱商業(yè)大學(內(nèi)文見下頁)表3—5加樣回收率實驗表3—7樣品含量測定結果縮l縣樣品量／對乙酰氨基酚加對乙酰氨測得量／回收鋼ml含量／m~ml基酚／mgmg率1．4討論1．對乙酰氨基酚對照品溶液在200—400nm波長范圍內(nèi)進行掃描，發(fā)現(xiàn)在205nm、249nm波長處有強吸收峰，綜合考1．3．8重復性實驗慮其他成分的干擾，選定249nm為檢測波長，色譜圖形簡單，按擬定的含量測定方法，對同一批樣品分別制備樣品溶
2、劑峰干擾較小，主峰吸收較強。供試液，測得峰面積并計算含量，RSD<2％。2．在給維C銀翹片去糖衣的過程中，我選擇了刀片刮表3—6重復性實驗法，感覺費時費力，經(jīng)常削除不凈、帶芯或損壞片芯。查找資料發(fā)現(xiàn)還有酒精燈燒法，烘干敲打法，烘箱加熱冷卻法，無水乙醇浸漬或噴霧烘烤法，水洗烘干法等方法。我們在做實驗時應該多多嘗試不同的方法，有助于更加準確的得到實驗結果以及自身思維的開闊。3．本次測定對乙酰氨基酚的含量采用了高效液相色譜法，對乙酰氨基酚含量的測定還有紫外E值法和紫外對照品法等。相對來說采用高效液相色譜法需要的操作更為簡單、測得的結果更為精確。1．3．9樣品含量測定2
3、結論按擬定的含量測定方法，在上述色譜條件下測定，進樣本文采用高效液相色譜法測定維C銀翹片中對乙酰氨量為2．Opl，測定乙酰氨基酚的含量，結果見圖3-3，表3—7。基酚的含量，經(jīng)過對供試品及對照品制備方法、測定條件進行考察，其線性關系考察中r=0．9991；精密度實驗中RSD為0．22％；重復性實驗中RSD為0．13％；加樣回收率測定中平均回收率為99．89％，RSD為0．55％；穩(wěn)定性實驗中RSD為0．69％；含量測定實驗中平均含量為91．51％。由此表明該方法精密度高、重現(xiàn)性好，分離度符合規(guī)定，方法穩(wěn)定，經(jīng)對樣分*品檢測數(shù)據(jù)的考察，確定該含量測定方法具有可應用
4、性。圖3-3高效液相色譜圖收稿日期：2014．07—07黑龍江醫(yī)藥HeilongjiangMedicineJournalVo1．27No．42014·763·摘要目的：應用HPLC法對撲熱息痛中對乙酰氨基酚進行含量測定。方法：選用C—s色譜柱(5m，lOOmm~4．6mm)，甲醇．水(40：60)為流動相，檢測波長為249nm，流速為1．0ml／min。結果：對乙酰氨基酚在2．5pg／mL一12．5rtg／mL(r=O．9999)濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關系，平均回收率為98．98％，RSD=0．55％。結論：撲熱息痛中對乙酰氨基酚的含量為90．8％。關鍵詞：高效
5、液相色譜法；對乙酰氨基酚；撲熱息痛；含量測定中圖分類號：R927．2文獻標識碼：A文章編號：1006—2882(2014)04-762-03Abstract0bjective：TodeterminethecontentofacetaminopheninparacetamolbyHPLC．Methods：HypersilBDSC18(5pm，100×4．6ram)wasused，andtheMeoh—water(40：60)wasservedasmobilephase，andit'sflowratewas1．0ml／min，wavelengthofde—termi
6、ningwas249nm．Results：Thelinearityrangewaswithin2．5pg／mL-12．51．tg／mL(r=-0．9999)．Conclusion：Thismethodissimple，sensitive，andaccurate．Keywords：HPLC；Acetaminophen；Paracetamol；Determinationofcontent撲熱息痛適用于緩解輕度至中度疼痛，如感冒引起的表2—1線性關系考察曲線表發(fā)熱、頭痛、關節(jié)痛、神經(jīng)痛以及偏頭痛、痛經(jīng)等，該品因僅能緩解癥狀，消炎作用無或極微。采用高液相色譜法測定撲熱息
7、痛中對乙酰氨基酚的含量，方法簡便，重現(xiàn)性好，可用于該制劑的質(zhì)量標準研究和評價。1實驗部分1．1實驗儀器與試藥Agilent1100高效液相色譜儀；色譜柱：C．8柱Gemini(250x4．6ram，5u)；對乙酰氨基酚對照品(中國藥品生物制品檢驗所，批號：100018-201403)；撲熱息痛片為市售(批號：20131001)。1．2方法與結果1．2．1色譜條件圖2-1對乙酰氨基酚標準曲線流動相為甲醇：水(40：60)；流速：1．Oml／min；檢測波長：1．2．5空白試驗249nm；柱溫：室溫25℃。取陰性對照溶液10~tl，注入液相色譜儀。結果圖譜中在1．2
8、．2對照品溶液的制備與對
