水質(zhì)分析鐵、磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

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1、一、試劑的配制：2M硫酸溶液：56mL濃硫酸溶于944mL蒸餾水中。過硫酸銨溶液：12g過硫酸銨溶于500mL蒸餾水中。鉬酸銨溶液：鉬酸銨在110℃烘干一個(gè)半小時(shí)，用電子天平稱取7g，稱準(zhǔn)至0.001g，溶于約500mL蒸餾水中，加入0.2g酒石酸銻鉀及80mL濃硫酸，冷卻后用蒸餾水稀釋至1000mL，搖勻，貯于棕色瓶中，保質(zhì)期2個(gè)月?？箟难崛芤海悍Q取17.6g抗壞血酸溶于約500mL蒸餾水中，加0.2gEDTA及8mL甲酸，用蒸餾水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中，保質(zhì)期1個(gè)月。10%鹽酸羥胺溶液：10g鹽酸羥胺溶于90mL蒸餾水

2、中，貯于棕色瓶中。0.12%鄰啡啰啉溶液：0.12g鄰啡啰啉溶于40mL蒸餾水中，加熱至80℃（77℃時(shí)拿下），使其溶解，稀釋至100mL，貯存于棕色瓶中，暗處保存一周。二、磷標(biāo)準(zhǔn)曲線：1、磷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取0.7165g預(yù)先在100~105℃干燥過的磷酸二氫鉀（分析純），溶于約500mL蒸餾水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置≥12小時(shí)，此溶液1L含0.5g磷酸根離子，再吸取10mL此溶液移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液1L含0.02g磷酸根離子（PO43－）。m（KH2PO4）0.716

3、5gm（PO43－）=————————×M（PO43－）=———————×94.97g/molM（KH2PO4）136.09g/mol=0.5g即1L溶液中，n（PO43－）=0.5g/L稀釋0.5g/L10mL———→250mLn（PO43－）=—————=0.02g/L251mL此溶液移入50mL容量瓶中，n（PO43－）=0.02g/L÷50=0.0004g/L=0.4mg/L2、磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用10mL吸量管移0mL，1mL（10~9），2mL（10~8），3mL（10~7），4mL（10~6），5mL（10~5）于50m

4、L容量瓶中，濃度分別為0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0（mg/L）。6個(gè)容量瓶中各加入適量（25mL）蒸餾水，各加入5mL鉬酸銨溶液，搖勻，再加入3mL抗壞血酸溶液，然后稀釋至刻度，搖勻，室溫下靜置10min，于710.0nm波長處用1cm比色皿，以試劑空白做參比，測其吸光度，X值為吸光度，Y值為濃度分光光度計(jì)操作步驟：選擇波長710.0nm，放入樣品，依次為0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0（mg/L），1號吸光度調(diào)零，放入樣品，確認(rèn)，顯示標(biāo)樣數(shù)為3，調(diào)為6。對應(yīng)：1號標(biāo)樣濃度0.000測得吸光度0Abs2號標(biāo)樣濃

5、度0.4000.06443號標(biāo)樣濃度0.8000.1324號標(biāo)樣濃度1.2000.1805號標(biāo)樣濃度1.6000.2486號標(biāo)樣濃度2.0000.315確認(rèn)，出曲線，C=6.434×A-0.007，r=0.9993、電腦繪制曲線（Excel繪制）：插入→圖表→XY散點(diǎn)圖→無數(shù)據(jù)折線散點(diǎn)圖→系列→添加→X、Y值→完成→右鍵點(diǎn)擊折線→添加趨勢線→選項(xiàng)→顯示公式，顯示R平方值→確定X值(Abs)：00.0640.1320.1800.2480.315Y值(mg/L):00.4000.8001.2001.6002.000三、鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線：1、鐵標(biāo)

6、準(zhǔn)溶液的配制：（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O分子量392.14g/mol，十二水合物分子量500.22g/mol（稱量0.8958g）稱取0.702g六水合硫酸亞鐵銨溶于水，加10mL25%硫酸溶液，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，此溶液1L含0.1g鐵離子溶液，靜置≥12小時(shí)，吸取上述溶液10mL，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液1L含0.01g鐵離子。0.702gm(Fe2+)=———————×55.84g/mol=0.1g392.14g/mol即1L溶液中，n(Fe2+)=0.1g/L4稀釋10mL—

7、→100mLn(Fe2+)=0.1g/L÷10=0.01g/L1mL此溶液移至50mL容量瓶中，n(Fe2+)=0.01g/L÷50=0.0002g/L=0.2mg/L2、鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用10mL吸量管移0mL，1mL（10~9），2mL（10~8），3mL（10~7），4mL（10~6），5mL（10~5）于6個(gè)50mL容量瓶中，濃度分別為0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0（mg/L）。6個(gè)容量瓶中各加入適量（25mL）水，2~6號各加入1cm剛果紅試紙，1：1鹽酸幾滴，至試紙變藍(lán)，6個(gè)瓶再各加入1mL鹽酸羥胺溶液，2m

8、L鄰啡啰啉溶液，搖勻，2~6號再各加幾滴1：1氨水，將試紙調(diào)為紅色，加水定容至刻度，搖勻，室溫下靜置10min，于510.0nm處，用3cm比色皿，以試劑空白做參比，測其吸光度，X值為吸光度，Y值為濃度。分光光度計(jì)操作步