實(shí)驗(yàn)十二 旋光法在食品分析中的應(yīng)用(未完)

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1、姓名：周輝煌食品分析與檢驗(yàn)組別：8學(xué)號(hào)：5101509057實(shí)驗(yàn)報(bào)告時(shí)間：2012-12-14實(shí)驗(yàn)十二旋光法在食品分析中的應(yīng)用1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?)學(xué)習(xí)掌握旋光法的基本技術(shù),了解旋光儀的基本結(jié)構(gòu)并掌握正確使用方法；2)學(xué)用旋光法測(cè)定淀粉含量,蔗糖分及味精純度。2.實(shí)驗(yàn)原理旋光法是利用物質(zhì)的旋光性質(zhì)測(cè)定溶液濃度的方法。許多物質(zhì)具有旋光性，當(dāng)平面偏振光通過(guò)這些物質(zhì)（液體或溶液）時(shí)，偏振光的振動(dòng)平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，這種現(xiàn)象稱為旋光。偏振光旋轉(zhuǎn)的角度稱為旋轉(zhuǎn)角。旋光法可以用各種光學(xué)活性物質(zhì)的定量測(cè)定或純度檢驗(yàn)，甚至可測(cè)定旋光物質(zhì)的反應(yīng)速率常數(shù)。如測(cè)定糖類含量，糖類是旋光性

2、較強(qiáng)的物質(zhì)，當(dāng)偏振光通過(guò)糖類溶液時(shí)，產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)角度與糖類溶液的體積百分濃度成正比，因此可以推算糖類溶液的含量。3.儀器及材料3.1儀器WZZ-2B型自動(dòng)旋光儀3.2試劑1）氯化鈣溶液:溶解546gCaCl2·2H2O于水中，稀釋至1000mL，調(diào)整相對(duì)密度為1.30(20℃)，再用1.6%的醋酸調(diào)整PH值為2.3～2.5，過(guò)濾后備用；2）氯化錫溶液:稱取2.5gSnCl4·5H2O溶解于75mL上述氯化鈣溶液中；3）6mol/L鹽酸溶液:量取500mL濃HCl，緩緩注入水中，并加水至1000mL，冷卻搖勻。3.3材料木薯淀粉或面粉，白砂糖，味精3.4注意事項(xiàng)1

3、）溫度對(duì)旋光度有很大影響.如果測(cè)定時(shí)樣品溶液的溫度不是20℃,應(yīng)進(jìn)行校正；2）淀粉中除了蛋白質(zhì)有影響外,其他可溶性糖即糊精均有影響,用此法測(cè)定淀粉含量時(shí)應(yīng)充分注意；3）蔗糖樣品中若蔗糖是唯一光學(xué)活性物質(zhì),用一次旋光法得到滿意的分析結(jié)果,若樣品中含有較多的其他光學(xué)活性物質(zhì),如葡萄糖(+52.5o)，果糖(-92.5o)等，則應(yīng)采用二此旋光法。4.實(shí)驗(yàn)步驟4.1樣品制備4.1.1淀粉測(cè)定稱取淀粉樣品2.000g,置于250mL燒杯中,加水10mL,攪拌使樣品濕潤(rùn),再加入70mL氯化鈣溶液。蓋上表面皿,在5min內(nèi)加熱至沸,并繼續(xù)加熱15min,加熱過(guò)程中應(yīng)隨時(shí)攪

4、拌,防止樣品粘附在燒杯壁上,若泡沫過(guò)多,可加入1～2滴辛醇消泡。迅速冷卻,移入100mL容量瓶中,用氯化鈣溶液洗滌燒杯上附著的淀粉,洗滌液并入容量瓶中,加5mL氯化錫溶液,用氯化鈣溶液定容,混勻,過(guò)濾,并棄去初濾液,收集濾液待用。4.1.2蔗糖分測(cè)定稱取規(guī)定量白砂糖樣(26.000±0.002g)于干凈的小燒杯中,加入40～50mL水,以細(xì)玻璃棒攪拌使其完全溶解后,傾入100mL容量瓶中,多次洗滌小燒杯,洗水一并倒入容量瓶并定容至刻度。如有混濁,用濾紙過(guò)濾后待用,用2dm旋光觀測(cè)管。4.1.3味精純度測(cè)定稱取10.000g味精于小燒杯中,加40～50mL水,

5、再加32mL6mol/L鹽酸溶液,溶解后移入100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,待用。4姓名：周輝煌食品分析與檢驗(yàn)組別：8學(xué)號(hào)：5101509057實(shí)驗(yàn)報(bào)告時(shí)間：2012-12-144.2測(cè)定1）打開旋光計(jì)的電源，經(jīng)5～10min穩(wěn)定；2）檢查是否放入濾光片，取待用的旋光管裝滿蒸餾水，如有氣泡，須趕入凸頸內(nèi)。用軟布擦干兩端護(hù)片上的水。旋光管的螺帽不宜過(guò)緊，以免產(chǎn)生應(yīng)力，影響讀數(shù)。旋光管每次所放的位置和方向都應(yīng)一致；3）打開示數(shù)開關(guān),調(diào)零位手輪,使旋光示值為零；4）關(guān)閉示數(shù)開關(guān)，取出旋光管，換上待測(cè)樣品，按相同位置和方向放入樣品室，蓋好儀器顯示度數(shù)即為旋光度

6、；5）逐次掀下復(fù)測(cè)按紐,重復(fù)讀數(shù)幾次,取其平均值.4.結(jié)果與分析5.1面粉淀粉含量計(jì)算與分析式中：——淀粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；——樣品的旋光度；——淀粉提取劑的旋光度；L——旋光管的長(zhǎng)度，dm；M——樣品的質(zhì)量，g；203——小麥淀粉的比旋光度。5.2白砂糖中蔗糖分含量測(cè)定與分析式中：——白砂糖中蔗糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；——按標(biāo)定條件下測(cè)得的樣品旋光度；2.887——換算系數(shù)。5.3味精純度計(jì)算與分析式中：——味精中谷氨酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；32——L-谷氨酸鈉的比旋光度（20℃）147.13——L-谷氨酸的摩爾質(zhì)量數(shù)；L——旋光管的長(zhǎng)度，dm；M——樣品的質(zhì)量，g；

7、187.13——谷氨酸單鈉·H2O摩爾質(zhì)量數(shù)。5.4數(shù)據(jù)記錄表一旋光法測(cè)得數(shù)據(jù)記錄表淀粉蔗糖分味精HClCa2Cl比色管長(zhǎng)度/dm0.2540.2541.3341.3340.254質(zhì)量/g1.967926.000310.0263旋光度組10.32834.4862.635-0.28-0.280組20.49834.5162.647-0.272-0.272組30.85834.52.651-0.278-0.278平均0.56134.5042.644-0.277-0.277經(jīng)計(jì)算得：面粉淀粉含量=82.5%；蔗糖分含量=99.61%；味精純度=82.8%5.討論與心得

8、6.1思考題4姓名：周輝煌食品分析與檢驗(yàn)組別：8學(xué)號(hào)