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《乙酰水楊酸(阿司匹林)的制備.ppt》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在教育資源-天天文庫。
1、一、實驗目的1、了解阿司匹林制備的原理和方法。2、理解?；磻脑?。3、鞏固重結晶的基本操作方法。乙酰水楊酸（阿司匹林）的制備二、基本原理阿司匹林是一種解熱鎮(zhèn)痛藥，用于解熱鎮(zhèn)痛、抗風濕，促進痛風患者尿酸的排泄，抗血小板聚集及膽道蛔蟲治療，是日常生活中常用到的藥品之一。乙酰水楊酸(m.t.:135～136℃)是水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙酸酐，在少量濃硫酸（或干燥的氯化氫，有機強酸等）催化下，脫水而制得的。反應式：主反應H+++副反應一：在生成乙酰水楊酸的同時，水楊酸分子間可發(fā)生縮合反應，生成少量的聚合物。乙酰水楊酸能與碳
2、酸氫鈉反應生成水溶性鈉鹽，而其副產物聚合物不能溶于碳酸氫鈉溶液。因此通過過濾即可分離。分離后的乙酰水楊酸鈉鹽水溶液通過鹽酸酸化即可純化阿司匹林。當反應溫度過高時，否則將增加副產物的生成：*副反應二：水楊酰水楊酸酯乙酰水楊酰水楊酸酯實驗裝置儀器：圓底燒瓶、冷凝管、布氏漏斗、表面皿、溫度計、抽濾瓶、試管、循環(huán)水真空泵、燒杯、加熱套、量筒、錐形瓶等。試劑：水楊酸，乙酸酐，濃鹽酸，濃硫酸，飽和碳酸氫鈉水溶液，1%三氯化鐵溶液。三、實驗步驟：（1）在100mL干燥的錐形瓶中依次加入水楊酸（138.0g/mol）3g（0.0217mo
3、l)及乙酸酐5.4g（102.0g/mol）(5mL，0.05mol)充分振搖溶解后，振搖下滴加5滴濃硫酸。（注意：如不充分，水楊酸在濃硫酸的作用下，將生成副產物水楊酸水楊酯）（2）在80～85℃水浴上邊加熱邊振搖15～20min。（3）靜置冷卻至室溫，至析出乙酰水楊酸結晶，若無結晶析出，可用玻璃棒摩擦器壁或將裝有反應物錐形瓶置于冰水冷卻至結晶析出，約15分鐘后至結晶完全。在攪拌下倒入100mL冷的去離子水。抽濾粗品，每次用10mL冷的去離子水洗滌兩次，抽干（其作用是洗去反應生成的乙酸及反應中的硫酸）(4)將阿司匹林的粗產
4、物移至150mL燒杯中。攪拌下緩慢加入25mL飽和NaHCO3溶液,攪拌,直至無CO2氣泡產生,抽濾,用少量水洗滌,將洗滌液與濾液合并,并棄去濾渣（副產物聚合物）。(5)在另一小燒杯中放入約5mL濃鹽酸，并加入10mL水搖勻，將此鹽酸溶液攪拌下緩慢的倒入到上述濾液的燒杯中，阿司匹林復沉淀析出，冰水浴冷卻至結晶完全析出，抽濾（結晶為產品），冷水洗滌2~3次，烘干。實驗步驟產物熔點：134-136℃四、結果預期水楊酸（138.0g/mol）3g（0.0217mol)若完全反應可得乙酰水楊酸（180g/mol）3.9g。實驗中無
5、法達到理想狀態(tài)，不能得到3.9g，大約可得1.5-2.0g。得到的乙酰水楊酸為白色針狀晶體?？赡艽嬖谟谧罱K產物中的雜質是水楊酸本身，是由于乙?；磻煌耆虍a物在分離時水解造成。水楊酸可與三氯化鐵形成深色絡合物；阿司匹林不發(fā)生顏色反應，可用來檢測雜質代替測熔點。五、注意事項1、水楊酸、乙酸酐和濃硫酸必須依次加入。2、本實驗中要注意控制好溫度80～85℃(水浴<85℃),否則將增加副產物的生成，如水楊酰水楊酸酯、乙酰水楊酰水楊酸酯、乙酰水楊酸酐等。
