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1、黃石成美建材有限公司部門標(biāo)準(zhǔn)石灰石分析操作規(guī)程E0Q/CM-J11.20-20091目的為保證石灰石分析的準(zhǔn)確性和規(guī)范性。2范圍用于生產(chǎn)中石灰石的檢驗(yàn)。3引用標(biāo)準(zhǔn)3.1GB/T5762-2000《建材用石灰石化學(xué)分析方法》3.2Q/CMJ11.30-2009《熟料分析操作規(guī)程》3.3Q/CMJ11.29-2009《生料分析操作規(guī)程》4主要內(nèi)容4.1燒失量的測定準(zhǔn)確稱取1g試樣，精確至0.0001g放入到已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，置于馬弗爐內(nèi),從低溫升起,在950-1000℃的高溫下灼燒60min
2、。取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。如此反復(fù)灼燒,直至恒量。試樣中燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:m-m1燒失量=────×100m式中:m──灼燒前試料的質(zhì)量,g；m1──灼燒后試料的質(zhì)量,g。4.2二氧化硅的測定（代用法）稱取約0.3g試樣精確至0.0001g，置于銀坩堝中，加入4g氫氧化鉀，于電爐上熔融20min，取下坩堝稍冷后，用熱水浸取熔塊，放入300ml塑料杯中，用熱水沖洗坩堝和蓋。然后加入15-20ml硝酸，攪拌，冷卻至30℃以下。再加入10ml150g/l氟化鉀溶液，再加入氯化鉀至飽和，并過
3、量1-2g氯化鉀，放置15-20min。用中速濾紙過濾，用氯化鉀溶液洗滌塑料杯及沉淀3次。將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml溫度為30℃共4頁第1頁部門負(fù)責(zé)人2009-09-01批準(zhǔn)2009-09-10實(shí)施Q/CM-J11.20-2009以下的氯化鉀-乙醇（50g/L）及1ml酚酞（10g/l）指示劑溶液，用濃度為0.15mol/L氫氧化鈉滴定溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色，向杯中加入200ml沸水（蒸餾水煮沸并用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色），用0.15m
4、ol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。二氧化硅的百分含量用下式計(jì)算：TSiO2×VSiO2=×100m×1000式中：TSiO2---每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)；V---滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml；m---試樣的質(zhì)量，g。4.3三氧化二鐵的測定稱取約0.6g試樣精確至0.0001g，置于銀坩堝中加入6-7g氫氧化鈉，在650-700℃的高溫下熔融20min，取出冷卻將坩堝放入已盛有100ml近沸騰水的300ml燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水
5、沖洗坩堝和蓋，在攪拌下一次加入25-30ml鹽酸，再加入1ml硝酸，用熱鹽酸（1+5）洗滌坩堝和蓋，將此溶液加熱至沸，冷卻至室溫，然后移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻。此溶液供測三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的測定。吸取50ml上述試樣溶液，放入300ml燒杯中，加水稀釋至約100ml，加入10滴磺基水楊酸鈉指示劑（10g/l），用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液PH至1.8-2.0（用精密PH試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70℃，以0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢地滴定至無色或亮黃
6、色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)不低于60℃左右）。保留此溶液供測三氧化二鋁用。三氧化二鐵的百分含量按下式計(jì)算：TFe2O3×V×5Fe2O3=×100m×1000式中：TFe2O3---每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于Fe2O3的毫克數(shù)；V---滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）；5---全部試樣溶液與所分取試樣液體體積比；m---試樣質(zhì)量，g。4.4三氧化二鋁的測定將在滴定鐵后的溶液加水稀釋至約200ml，加入1-2滴溴酚藍(lán)指示劑｛0.1%（W/V）｝，滴加氨水（1+1）至溶液出現(xiàn)藍(lán)紫色，再滴加鹽酸（1+1）至黃色
7、，加15mlPH3.0緩沖溶液（PH=3）加熱至并保持沸1min，然后加入10滴EDTA-Cu溶液及2-3滴PAN指示劑｛0.2%（W/V）乙醇溶液｝，以0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失，繼續(xù)煮沸，滴定至煮沸后紅色不再出現(xiàn)，呈穩(wěn)定的亮黃色為止。共4頁第2頁Q/CM-J11.20-2009TAl2O3×V×5Al2O3=×100m×1000式中：TAl2O3---每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)；V---滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml；5---全部試樣溶液與所取試樣溶液
8、的體積比；m---試樣的質(zhì)量，g（鈦含量少時(shí)，可忽略不計(jì)）。4.5氧化鈣的測定吸取25ml制備好的溶液，放入400ml燒杯中，加2ml氟化鉀溶液（2.0g/L），攪拌并放置2min以上，用水稀釋至200ml，加5ml三乙醇胺（1+2）及適量度CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液｛20%（W/V）｝，至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5-8ml,用0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)
