中南聚合硫酸鐵的制備及性能測(cè)定.doc

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1、應(yīng)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告聚合硫酸鐵的制備及性能測(cè)定學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院專(zhuān)業(yè)班級(jí)應(yīng)用化學(xué)1001班姓名劉艷珍學(xué)號(hào)聚合硫酸鐵的制備及性能測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)聚合硫酸鐵的制備及凈化水的知識(shí)。2.學(xué)習(xí)和了解絮凝沉降法處理工業(yè)廢水的有關(guān)知識(shí)。3.掌握含鋅廢水浮選處理技術(shù)。4.鞏固分光光度法和原子吸收法測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理聚合硫酸鐵(PFS)也稱(chēng)堿式硫酸鐵或羥基硫酸鐵,是一種無(wú)機(jī)高分子絮凝劑。與其他絮凝劑如三氯化鐵,硫酸鋁,氯化硫酸鐵，堿式氯化鋁等相比，聚合硫酸鐵生產(chǎn)成本低、投加量少、適用PＨ范圍廣、雜質(zhì)（濁度、COD、懸浮物等）去除率高、殘留物濃度低、礬花沉降速度快、脫色效果好，因而廣泛應(yīng)用

2、于工業(yè)廢水,城市污水,工業(yè)用水以及生活飲用水的凈化處理。聚合硫酸鐵(PFS)的生產(chǎn)方法多種多樣，根據(jù)使用的氧化劑,可將制備方法大致分為空氣氧化法、硝酸氧化法、氯酸鹽和雙氧水氧化法。但無(wú)論是哪種氧化劑，都是經(jīng)過(guò)氧化、水解、聚合制得聚合硫酸鐵(PFS)。本文用雙氧水為氧化劑，直接氧化七水合硫酸亞鐵合成聚合硫酸鐵，探索了最佳合成條件。利用本法生產(chǎn)聚合硫酸鐵,設(shè)備簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短、無(wú)污染、反應(yīng)不用催化劑、產(chǎn)品不含雜質(zhì)、穩(wěn)定性高，對(duì)工業(yè)化生產(chǎn)具有一定的指導(dǎo)作用。二價(jià)鐵離子被雙氧水氧化形成三價(jià)鐵離子。在一定pH下，鐵離子水解生產(chǎn)聚合硫酸鐵，當(dāng)稀釋時(shí)進(jìn)一步發(fā)生水解，形成Fe(OH)3膠體，

3、通過(guò)沉淀、吸附、絮凝等作用，使水相中的懸浮物、染料、Zn2+被轉(zhuǎn)入固相。固相的物質(zhì)可通過(guò)過(guò)濾或上浮法除去。再通過(guò)浮選法，將氫氧化鐵膠體浮上，使水中鋅除去。三、儀器和試劑1.儀器空壓機(jī)、浮選器、酸度計(jì)、分光光度計(jì)、攪拌器、原子吸收分光光度計(jì)2.試劑硫酸亞鐵，硫酸、雙氧水、亞甲基藍(lán)、松節(jié)油。標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液：稱(chēng)取0.4399g（保證試劑）ZnSO4·7H2O溶于水中，并稀釋到1升，此溶液為1.00μg/ml的鋅。1.0%十二烷基硫酸鈉。1.0%油酸鈉。其他：1.0%NaOH，1.0%Fe2(SO4)3溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象1.聚合硫酸鐵的制備：稱(chēng)取11.00g含結(jié)晶水硫酸亞鐵于250

4、mL燒杯中，加水25mL，攪拌得深藍(lán)色溶液，向其中加入0.64mL濃硫酸。開(kāi)啟攪拌器，緩慢加入H2O22.7ml（用滴管加入）。H2O2加完后，過(guò)濾，靜置，冷卻，即得咖啡色聚合硫酸鐵溶液。2.產(chǎn)品的性能檢測(cè)(1)去濁率的測(cè)定取1mL制得的聚合硫酸鐵稀釋至100mL。取200mL高濁度原水樣6份，分別向其中加入0，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0ml稀釋后的聚合硫酸鐵。劇烈攪拌3min，慢速攪拌10min后，靜置，取上層清液，依次測(cè)定吸光度，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。（2)脫色率測(cè)定取200ml0.02%亞甲基藍(lán)水溶液，用聚合硫酸鐵做凈化水的試驗(yàn)，方法同1，找出最佳脫色用量。五

5、、數(shù)據(jù)處理及實(shí)驗(yàn)討論1.最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定：波長(zhǎng)340350360370380390400420430測(cè)吸光度0.1150.170.2130.2430.2600.2600.2490.2110.202所以最大吸收波長(zhǎng)為390nm。1.去濁率測(cè)定分光光度計(jì)測(cè)定原液時(shí)，在λ=390m時(shí)有最大吸光度，最大吸光度=0.260處理后的聚合硫酸鐵溶液的吸光度均要在λ=390nm下測(cè)定。去濁率計(jì)算公式為：實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1表1去濁率的測(cè)定聚合硫酸鐵用量/ml0.05.07.510.012.515.0吸光度A0.2600.1940.2540.3130.4400.530去濁率/%0.0025.382

6、.3-20.38-69.23-103.85圖1聚合硫酸鐵用量—去濁率曲線由圖1可知，隨著聚合硫酸鐵用量的增加，去濁率先迅速增大，然后緩慢增大，最后開(kāi)始減小。由于我們選擇的聚合硫酸鐵含量范圍太窄，如果再多做幾組實(shí)驗(yàn)，加入的聚合硫酸鐵體積更大一些，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象就更加明顯了。另外，由于溶液靜置的時(shí)間不一樣，所以不同的小組測(cè)出的吸光度值也會(huì)不同。由圖中可以看出聚合硫酸鐵用量為5.0ml左右為最佳用量。3、亞甲基藍(lán)在不同波長(zhǎng)下的吸光度波長(zhǎng)340350360370測(cè)吸光度0.3740.3750.3350.312所以最大吸收波長(zhǎng)是350nm。3、脫色率的測(cè)定聚合硫酸鐵用量/ml0.01.02.

7、03.04.05.07.5吸光度A0.3750.3100.3520.3820.4190.505/0.579脫色率/%0.0017.336.13-1.87-11.73-34.67/-54.4圖12聚合硫酸鐵用量—脫色率曲線由圖2可知，隨著聚合硫酸鐵用量的增加，脫色率先迅速增大，然后緩慢增大，最后開(kāi)始減小。由于溶液靜置的時(shí)間不一樣，所以不同的小組測(cè)出的吸光度值也會(huì)不同。由圖中可以看出聚合硫酸鐵用量為1.0ml左右為最佳用量六、心得體會(huì)這次實(shí)驗(yàn)我們四個(gè)人合作，由于實(shí)驗(yàn)中需要多次用攪拌器攪拌，還要多次測(cè)吸光度，