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1、ADDP改性碳酸鈣及其在軟PVC中的應用·類??別：塑料橡膠·作??者：陳燁璞劉俊康高其君朱勇·關鍵詞：ADDP,碳酸鈣,表面活性劑,聚氯乙烯,力學性能·【內(nèi)容】·我們經(jīng)過大量的篩選和研究,發(fā)現(xiàn)一類具有特殊結(jié)構(gòu)的磷酸酯———ADDP能顯著改善軟質(zhì)PVC/CaCO3體系的加工性能,同時可使材料的力學性能明顯優(yōu)于未改性的CaCO3而與鈦酸酯改性CaCO3的效果接近。其化學性質(zhì)穩(wěn)定,生產(chǎn)成本不高,這對于在我國大面積開發(fā)和推廣應用高性能改性CaCO3具有一定的積極意義。1實驗部分1.1 主要原料納米碳酸鈣(CaCO3)
2、,廣東廣平化工公司;聚氯乙烯(PVC)樹脂,江蘇新沂電化廠;鈦酸酯偶聯(lián)劑(NDZ201),工業(yè)級,南京曙光化工廠;廣平CCRCaCO3;日本CCRCaCO3;臺灣CCRCaCO3。1.2 主要設備接觸角測量儀,ErmaG-Ⅰ型,日本;旋轉(zhuǎn)式粘度計,NDJ-79型,同濟大學電機廠;光透射粒度測定儀,NSKA-1Ａ型,南京化工大學硅酸鹽工程研究所;轉(zhuǎn)矩流變儀,PL-2000,德國Brabender公司;高速混合機,SHR-10Ａ,張家港市大江機械有限公司;機械式拉力試驗機,LJ,承德試驗機總廠;熔體流動速率儀,承德
3、試驗機總廠。1.3 合成將裝有回流冷凝管、溫度計、滴液漏斗、攪拌器的四口反應燒瓶置于水浴中,反應瓶內(nèi)預先裝入一定量的POCl3。減壓下將縮合劑由滴液漏斗慢慢滴加至反應瓶中,保持反應溫度在15℃以下;再加入定量的脂肪醇,并緩慢升溫進行反應。反應結(jié)束后,產(chǎn)物經(jīng)洗滌,真空脫水干燥后即得成品。產(chǎn)品為白色或淺黃色膏狀體,易溶于水,是一種特殊結(jié)構(gòu)的多磷酸酯。1.4 改性方法在20Ｌ搪瓷桶中加入一定量未改性CaCO3,安好攪拌器。升溫到50℃(浴溫)開動攪拌器,攪拌10min,加入一定量ADDP,繼續(xù)攪拌30min。過濾、烘
4、干、160目過篩、保存。2結(jié)果與討論為了考察ADDP改性碳酸鈣的性能,我們將其與市場買到的廣平CCRCaCO3、臺灣CCRCaCO3、日本CCRCaCO3產(chǎn)品,以及鈦酸酯改性產(chǎn)品作系列性能的比較,結(jié)果如下。2.1 表面性質(zhì)2.1.1 接觸角的變化改性CaCO3對液體的接觸角如表1所示?！ ∮杀?可知,CaCO3改性后對水的接觸角都有不同程度的增加,而對液體石蠟的接觸角都減小了,這是因為改性后碳酸鈣粉體表面已具有憎水而親油性的有機層,其表面性質(zhì)發(fā)生了根本改變。2.1.2 平均粒徑的變化我們考察了ADDP改性CaC
5、O3在石油醚(餾程60-90℃)中平均粒徑的變化,結(jié)果見表2?！ ∮杀?可看出,用我們所合成的表面活性劑ADDP改性CaCO3后,在非極性介質(zhì)中平均粒徑顯著減小,并與臺灣CCRCaCO3、日本CCRCaCO3產(chǎn)品的平均團聚粒徑相仿。平均團聚粒徑減小是由于改性后CaCO3粒子表面能下降,團聚現(xiàn)象大為減少的緣故。2.1.3 吸油量的變化在很多場合填料與增塑劑并用,如果增塑劑為填料所吸附會降低對樹脂的增塑效果。為此,我們測定了改性前后的CaCO3對DOP的吸收量,以此來表征CaCO3對增塑劑的吸收情況,結(jié)果見表3。
6、 由表3可知,用ADDP改性后CaCO3吸油量顯著降低。但與進口產(chǎn)品比仍有一些差異。2.1.4CaCO3/DOP糊粘度的變化改性CaCO3/DOP糊粘度可在一定程度上表征填料在PVC塑料中的分散情況及流動性,我們測定了用ADDP改性的CaCO3在DOP糊中的粘度,結(jié)果如表4。 由表4可知,ADDP改性對CaCO3/DOP糊有明顯的降粘作用。在CaCO3/DOP混合體系中,體系的粘度主要取決于CaCO3填料與DOP相界面的作用力。未改性CaCO3表面為親水性,因而在非極性介質(zhì)中不易分散,故粘度很大;經(jīng)ADDP改
7、性后,CaCO3表面極性減弱,因而與DOP分散劑之間的相界面作用減小、體系粘度降低。2.1.5 表面能分別以環(huán)法測定了水、1∶9及1∶5乙醇-水溶液、液體石蠟、正辛醇、DOP等的表面張力及其在不同表面活性劑處理CaCO3樣品上的接觸角,然后按Zisman方法處理數(shù)據(jù)。結(jié)果表明,改性CaCO3表面能均有顯著下降,如表5所示。由表5可知,經(jīng)ADDP改性后,CaCO3的比表面自由能降至接近于PVC的比表面自由能。這樣,有利于CaCO3與PVC的互相浸潤,大大提高了PVC與CaCO3的相容性。2.2ADDP改性對軟PV
8、C/CaCO3復合材料力學性能的影響2.2.1 改性對拉伸強度的影響為了考察所合成的ADDP改性CaCO3填充軟質(zhì)PVC后對體系拉伸強度影響,我們在PVC中填充不同份數(shù)的CaCO3并對其在改性前后的拉伸強度作了比較,結(jié)果如表6。2.2.2 改性對斷裂伸長率的影響另外,軟質(zhì)PVC在改性前后斷裂伸長率的變化情況如表7。2.2.3CaCO3改性對軟質(zhì)PVC/CaCO3復合材料撕裂強度的影響C
