分析方法的確認(rèn).pdf

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1、.2.對(duì)已確認(rèn)方法的驗(yàn)收（Verificationforpreviouslyvalidatedmethods）對(duì)于像ASTM,USEPA,ISO和IP這些已通過合作研究(collaborativestudies)進(jìn)行確認(rèn)的方法，且能夠適用于方法所要求的范圍之內(nèi)，對(duì)于這類的方法則不需要向內(nèi)部方法（in-housemethod）那樣的嚴(yán)格驗(yàn)證，同樣適用于出版的帶有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的科學(xué)文獻(xiàn)。鑒于此，對(duì)于使用這些方法的實(shí)驗(yàn)室，大體上能夠驗(yàn)證（verify）操作者按照方法中要求操作且能夠獲得相同的結(jié)果即可。方法的驗(yàn)收（verificationofmethod）必須包括對(duì)

2、現(xiàn)有已驗(yàn)證方法使用前所進(jìn)行統(tǒng)計(jì)糾正(statisticalcorrelation)。但需要注意的是，由于不同標(biāo)準(zhǔn)機(jī)構(gòu)或公認(rèn)的技術(shù)組織對(duì)于方法標(biāo)準(zhǔn)的文件化（documentation）差異，如果組織在所發(fā)布的方法中沒有驗(yàn)證報(bào)告或缺乏部分性能(performancecharacteristics)或僅對(duì)部分性能確認(rèn)（verify），則實(shí)驗(yàn)室不能夠直接使用方法，需要確認(rèn)。在使用條件下的方法驗(yàn)收不僅僅是要驗(yàn)收體系符合于方法的要求，同樣也驗(yàn)收了方法準(zhǔn)確度、精確度或其它參數(shù)的符合性。常用以下方式證明方法性能（methodperformance）：l空白，評(píng)定污染l實(shí)

3、驗(yàn)控制樣品（e.g.化學(xué)分析加標(biāo)），評(píng)定準(zhǔn)確性l重復(fù)測(cè)定，評(píng)定精確度l定量的、批次的分析，需要定期驗(yàn)證校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液l監(jiān)控質(zhì)量控制樣品，常通過使用控制表（SPC）l參與能力驗(yàn)證，這些組織可提供與方法要求一致的樣品，具有選擇代表性的濃度值、基體、分析參數(shù)等。如對(duì)原內(nèi)部方法（in-housemethod）做了微小的改變（換成不同生產(chǎn)商生產(chǎn)的色譜柱，選擇不同的生長基質(zhì)等），則也需要對(duì)方法做驗(yàn)收。驗(yàn)收程序中關(guān)鍵參數(shù)依賴于方法的性質(zhì)和所可能遇到樣品的類型。足夠用于統(tǒng)計(jì)分析數(shù)量的樣品，樣品濃度類型需要涵蓋所要評(píng)定/測(cè)定結(jié)果范圍之內(nèi)。對(duì)于定量分析，至少評(píng)定方法偏差和

4、測(cè)量精密度，痕量分析則需要考慮方法檢出限LOD和LOQ，以確定滿足需求。定性方法，對(duì)現(xiàn)有已確認(rèn)方法或與已經(jīng)結(jié)果對(duì)比進(jìn)行糾正研究（correlationstudies）是需要的。如果一個(gè)機(jī)構(gòu)要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行重大的修改，則需要全面的驗(yàn)證。當(dāng)然，難以確定哪些因素的改變會(huì)導(dǎo)致重大的變化，除非標(biāo)準(zhǔn)中有說明哪些修改會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。但是一般以下幾種情形，可視作為重大改變，如使用不同的溶劑、使用HPLC代替GLC、不同的介質(zhì)、影響繁殖的關(guān)鍵溫度或時(shí)間。如果客戶需要比已確認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)更加詳細(xì)的說明，則需要附加的確認(rèn)。3.方法確認(rèn)和確認(rèn)參數(shù)非標(biāo)準(zhǔn)方法和內(nèi)部開發(fā)方法需要方法確認(rèn)。

5、方法性能基于方法的有意使用（intendeduse）。如果一個(gè)方法用于定性分析，那么就不需要對(duì)在設(shè)備整個(gè)動(dòng)態(tài)范圍內(nèi)確認(rèn)方法的線性。在進(jìn)行驗(yàn)證之前應(yīng)對(duì)方法范圍和確認(rèn)準(zhǔn)則進(jìn)行界定和文件化。這些包括但不局限于以下問題：a)測(cè)量目的（要鑒定什么和為什么要鑒定）？b)樣品的基體可能是什么？c)是否有干擾存在，如有，這些干擾物質(zhì)需要測(cè)試嗎？d)測(cè)量范圍多少（期望測(cè)試濃度含量范圍）？e)是否特別法律或法規(guī)要求？f)是否要對(duì)儀器設(shè)備和環(huán)境條件特別考慮嗎？g)使用什么類型的設(shè)備？方法是否需要特定的儀器或是否其它同類型的儀器也能夠用？...h)是否有樣品制備、抽樣、處理程序

6、和包括使用設(shè)備的方法？以下工具用于證明有能力滿足方法性能的具體要求：1.空白：使用各種各樣的空白評(píng)價(jià)分析物對(duì)分析信號(hào)的大小和其它因素如干擾物對(duì)信號(hào)貢獻(xiàn)大小?？瞻滓部捎糜跍y(cè)量檢出限評(píng)定。2.參考物質(zhì)(Referencematerials)和有證參考物質(zhì)(certifiedreferencematerials)：利用已經(jīng)性質(zhì)或含量值的物質(zhì)評(píng)定方法準(zhǔn)確性和獲得干擾物質(zhì)的信息。當(dāng)把它們作為測(cè)量程序中一部分，它們就是我們所熟知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在批量分析過程中，定期將它們安插在批次測(cè)量中，可評(píng)定分析過程的穩(wěn)定性。注意：同一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不能既用于校準(zhǔn)（配制曲線）又用于偏差

7、測(cè)量。3.加標(biāo)物質(zhì)(spikedmaterials)和溶液(solution)4.殘留物質(zhì)Incurredmaterials:這類物質(zhì)關(guān)注的被分析物（目標(biāo)物）也許主要來自外部。在取樣之前，目標(biāo)物就已經(jīng)在某個(gè)時(shí)段引入到樣品中。常用于加標(biāo)物質(zhì)的替代。（與加標(biāo)物質(zhì)相比，此方式引入的目標(biāo)物與基體結(jié)合得更加緊密。目標(biāo)物的值取決于與基體接觸的目標(biāo)物的量、基體捕獲和流失的比例及代謝過程的其他損失。例子：肉中的助長劑，用含有助長劑的飼料喂養(yǎng)的動(dòng)物的肉制備。）5.重復(fù)測(cè)量（Replication）:重復(fù)測(cè)定可評(píng)估測(cè)量的精密度。6.統(tǒng)計(jì)技術(shù)（Statisticaldataa

8、nalysis）:利用統(tǒng)計(jì)技術(shù)評(píng)估方法準(zhǔn)確性、精密度、線性范圍、檢出限和定量限和