流動(dòng)注射分析技術(shù)在水質(zhì)分析監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用ppt課件.ppt

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1、一、流動(dòng)注射分析概述（FlowInjectionAnalysis,FIA）流動(dòng)注射分析技術(shù)是由丹麥技術(shù)大學(xué)RUZICKA和HANSEN于1974年提出的，它是在物理不平衡和化學(xué)不平衡下，進(jìn)行動(dòng)態(tài)測(cè)定的一門(mén)微量濕化學(xué)分析技術(shù)。該技術(shù)的突出特點(diǎn)是分析速度快、精度高、節(jié)省試劑和試樣、適應(yīng)性廣、設(shè)備和操作簡(jiǎn)單、使用方便和易于實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測(cè)。它是實(shí)現(xiàn)溶液化學(xué)分析自動(dòng)化和研究化學(xué)理論的有效手段。目前FIA在國(guó)外的分析化學(xué)、儀器分析領(lǐng)域也是一個(gè)熱門(mén)課題.丹麥、德國(guó)、巴西、美國(guó)、日本英國(guó)、瑞典等許多國(guó)家都在FIA分析方法和分析儀器領(lǐng)域里取得了豐碩的成果.隨著FIA技術(shù)的不斷完善,有些方法已被國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組

2、織(ISO)和有關(guān)國(guó)家納入標(biāo)準(zhǔn)分析方法的行列.如美國(guó)的《水和廢水的標(biāo)準(zhǔn)分析》(第20版)中就有很多的FIA方法,日本也頒布了FIA分析方法通則.在我國(guó),有些科研工作者也在著手推動(dòng)將FIA方法作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法.示例：流動(dòng)注射分光光度法測(cè)定水樣氯離子Hg(SCN)2+2Cl-→HgCl2+2SCN-Fe3++3SCN-→Fe(SCN)3(紅色)化學(xué)原理FIA系統(tǒng)圖1FIA分光光度法測(cè)定Cl-離子的系統(tǒng)圖2簡(jiǎn)單FIA分光光度法測(cè)定系統(tǒng)二、流動(dòng)注射分析的基本原理圖3最簡(jiǎn)單的FIA系統(tǒng)及輸出記錄曲線1.FIA過(guò)程：①把一定體積的液體試樣間歇地注入到一個(gè)密閉管道中運(yùn)動(dòng)著的、由適當(dāng)液體組成的連續(xù)載流

3、之中。②被注入的試樣起初是一個(gè)“塞”，然后試樣塞在被載流推著進(jìn)入反應(yīng)管道并在向前運(yùn)動(dòng)過(guò)程中，靠對(duì)流和擴(kuò)散作用被分散成一個(gè)具有濃度梯度的試樣帶。③試樣帶與載流中的某些組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成某種可以被檢測(cè)的物質(zhì)；再由載流帶入檢測(cè)器并被檢測(cè)，同時(shí)由記錄儀連續(xù)地記錄檢測(cè)器的響應(yīng)，進(jìn)而進(jìn)行定量。圖4試樣帶分散與分散度圖5載流的作用可以看出：①.在FIA過(guò)程中，所有的樣品都通過(guò)分析通道，按序以完全相同的方式進(jìn)行處理，每一個(gè)樣品都有完全相同的變化;②.FIA化學(xué)反應(yīng)是試樣在試劑中分散，即在試樣帶濃度梯度形成的同時(shí)發(fā)生的;③.FIA的采樣和進(jìn)樣都是周期性嚴(yán)格重復(fù)的。即FIA過(guò)程的是一個(gè)高度時(shí)機(jī)重現(xiàn)的受

4、控時(shí)空分散過(guò)程。2、FIA的定義將一定量試樣注入含試劑的載流中，試樣在載流中以試樣塞形式隨之恒速流動(dòng)，受控分散，生成物進(jìn)入檢測(cè)器測(cè)量。試樣注入、受控分散、高精度的時(shí)間重現(xiàn)三者有機(jī)的結(jié)合。FIA是一種在線樣品處理技術(shù)。3、FIA的綜合過(guò)程①基于載流、樣品和試劑三者間擴(kuò)散和對(duì)流分散混合過(guò)程（物理過(guò)程）;②試劑與試樣反應(yīng)的過(guò)程（化學(xué)動(dòng)力學(xué)過(guò)程）;③能量（信息）轉(zhuǎn)化過(guò)程。4.FIA與常規(guī)分析方法的比較①、常規(guī)分析方法容量分析、儀器分析都是在物理平衡和化學(xué)平衡狀態(tài)下測(cè)定的；平衡狀態(tài)下測(cè)定存在的問(wèn)題；常規(guī)測(cè)定不可避免的受環(huán)境的影響；常規(guī)測(cè)定消耗試劑和試樣的量多。②、FIA受控分散(分散度控制)；時(shí)

5、間重現(xiàn)(蠕動(dòng)泵的恒定流速、載流的自清洗作用)；動(dòng)態(tài)過(guò)程（物理及化學(xué)不平衡）。5.FIA的特點(diǎn)①.儀器簡(jiǎn)單：一般為檢測(cè)器、蠕動(dòng)泵、進(jìn)樣閥和反應(yīng)管等；②.分析快速：120～180，最高700樣/小時(shí)；③.微量：每次注入試樣1～200微升,消耗試劑半毫升；④.高度時(shí)間重現(xiàn)：蠕動(dòng)泵的穩(wěn)定流速、載流的自清洗作用、層流狀態(tài)；⑤.靈活方便：試劑的加入和系統(tǒng)的組合靈活、方便；⑥.應(yīng)用廣泛：可以和許多儀器分析檢測(cè)方法結(jié)合，在很多領(lǐng)域應(yīng)用。①.FIA吸光光度法：常用的選擇；簡(jiǎn)單、方便、廉價(jià)、應(yīng)用廣.②.FIA電化學(xué)法：包括基于電荷轉(zhuǎn)移的檢測(cè)方法（電位法、伏安法和庫(kù)侖法）和基于測(cè)量溶液的電化學(xué)性質(zhì)（電導(dǎo)法）

6、的檢測(cè)方法。簡(jiǎn)單、低廉、選擇性好、重現(xiàn)性好、電極壽命長(zhǎng)；③.FIA化學(xué)發(fā)光法：靈敏度、精確度和線性范圍比常規(guī)化學(xué)發(fā)光法都有改善。④.FIA熒光法：整個(gè)分析過(guò)程在密閉體系中完成，避免了氧的熒光淬火，提高了分析的準(zhǔn)確度。⑤FIA原子吸收：消除試樣中大量鹽類基體的干擾，有利于提高靈敏度。三、FIA在水質(zhì)分析監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用1、單道FIA流路系統(tǒng)：最簡(jiǎn)單的FIA體系由一根管道組成，載流液通過(guò)該管道流向流通式檢測(cè)器。單流路FIA系統(tǒng)一般為低分散度控制。低分散度用于檢測(cè)試樣溶液的原濃度。事實(shí)上，在這種情況下FIA系統(tǒng)僅僅起到嚴(yán)格精確地將試樣不加稀釋地傳輸?shù)搅魍ǔ氐淖饔?，或者說(shuō)是高度重現(xiàn)地引入樣品溶液的

7、工具。(1)FIA火焰原子吸收法測(cè)定金屬離子圖6FIA-AAS測(cè)定金屬離子的單FIA流路系統(tǒng)其優(yōu)點(diǎn)有：a.泵入霧化器的載流流速總可以比霧化器本身的自然提升量大，而且“提升”速度更穩(wěn)定；b.采樣時(shí)間只是整個(gè)測(cè)定周期的一部分，即洗滌和采樣的時(shí)間比值較高，樣品同霧化器和燃燒器只接觸很短的時(shí)間。含有復(fù)雜基體的樣品也可以用FIA-AAS直接測(cè)定并消除基體的不良影響。c.采用FIA技術(shù)能在相同或可比的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行試樣的多次注入，這樣不僅提高了測(cè)定的速度，更重