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1、2008年11月浙江教育學(xué)院學(xué)報(bào)November2008第6期JOURNALOFZHEJIANGEDUCATIONINSTITUTENo.6有機(jī)改性膨潤(rùn)土的吸附性能研究張一平(浙江教育學(xué)院理工學(xué)院,浙江杭州310012)摘要:將有機(jī)改性膨潤(rùn)土用于吸附重金屬Hg2+離子和有機(jī)污染物苯酚,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明膨潤(rùn)土有機(jī)改性后,吸附重金屬離子和有機(jī)污染物能力增強(qiáng),其中巰基改性樣品的吸附性能又優(yōu)于氨基改性的樣品.有機(jī)改性膨潤(rùn)土對(duì)污染物稀溶液的吸附能力強(qiáng)于濃溶液,再生樣品的吸附性能有所降低.關(guān)鍵詞:改性;膨潤(rùn)土;巰基;氨基中圖分類號(hào):TD985文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1671
2、-6574(2008)06-0052-051引言重金屬離子是機(jī)械加工、礦山開采、鋼鐵及有色金屬的冶煉和部分化工企業(yè)排放廢水中常見的污染成分,苯酚是化工、農(nóng)藥和染料等工業(yè)排放廢水中常見的高毒性有機(jī)污染物.這些污染物質(zhì)含量不是很高,但向環(huán)境排放的廢水量大,并且它們?cè)谒斜容^穩(wěn)定,不易降解,因而對(duì)環(huán)境的危害比較大.所以如何有效地去除污水中的有害物質(zhì)是一個(gè)很有意義的課題.膨潤(rùn)土是浙江省內(nèi)儲(chǔ)量豐富的一類天然礦物,其主要礦物成分是蒙脫石,其化學(xué)成分一般為(Na,Ca)0.33(Al,Mg)2Si4O10(OH)2·nH2O,具有2∶1型的層狀硅酸鹽結(jié)構(gòu).膨潤(rùn)土具有優(yōu)良的
3、陽(yáng)離子交換性能和吸附性能,所以自20世紀(jì)80年代以來(lái)被人們用來(lái)處理工業(yè)廢水.但天然或者傳統(tǒng)改性的膨潤(rùn)土作為污水凈化材料,均是以物理吸附或離子交換方式與水體中的有毒有害金屬離子、無(wú)機(jī)、有機(jī)污染物結(jié)合,達(dá)到水質(zhì)凈化的目的.但是物理吸附或離子交換方式都是可逆過(guò)程,導(dǎo)致其吸附量或交換量受影響的因素很多.考慮到膨潤(rùn)土表面存在羥基,可以選用有機(jī)硅烷(如γ-巰丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷)作為偶聯(lián)劑,其中硅烷中的甲氧基與膨潤(rùn)土表面羥基的H發(fā)生消除反應(yīng),以接枝法引入所需特定功能的有機(jī)基團(tuán)如巰基和氨基,達(dá)到有機(jī)基團(tuán)在膨潤(rùn)土表面鍵合的目的[1,2],而巰基、氨基又提
4、供了與重金屬離子螯合,與無(wú)機(jī)、有機(jī)污染物結(jié)合的活性中心,從而為污水凈化創(chuàng)造條件.我們已經(jīng)對(duì)膨潤(rùn)土的巰基功能化進(jìn)行了研究[3],X射線衍射(XRD)、熱重分析(TG)、紅外光譜(FT-IR)和掃描電鏡(SEM)的表征結(jié)果均表明,膨潤(rùn)土表面成功地接枝上了巰基.在本文中,我們合成了巰基和氨基功能化的膨潤(rùn)土,并將其作為新型廢水處理材料,用于吸附模擬廢水中有毒重金屬Hg2+離子和有機(jī)污染物苯酚.收稿日期:2008-09-23基金項(xiàng)目:浙江省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(Y405088)作者簡(jiǎn)介:張一平(1972-),女,浙江余杭人,浙江教育學(xué)院理工學(xué)院化學(xué)系副教授,理學(xué)博士.
5、第6期張一平:有機(jī)改性膨潤(rùn)土的吸附性能研究532實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)試劑與儀器實(shí)驗(yàn)原料與試劑見表1,實(shí)驗(yàn)儀器見表2.表1實(shí)驗(yàn)原料與試劑試劑名稱分子式純度試劑產(chǎn)地鈉型膨潤(rùn)土(CH3O)3Si(CH2)3SH臨安巰丙基三甲氧基硅烷95%γ-Lancasterγ-氨丙基三甲氧基硅烷(CH3O)3Si(CH2)3NH295%Lancaster甲苯C6H5CH3A.R.杭州高晶精細(xì)化工有限公司鹽酸HClA.R.無(wú)錫市展望化工試劑有限公司乙醇C2H5OHA.R.天津市大茂化學(xué)試劑廠苯酚C6H5OHA.R.上海試劑一廠鐵氰化鉀K3[Fe(CN)6]A.R.華東師范大學(xué)化工廠
6、4-氨基安替比林C11H13N3OA.R.華東師范大學(xué)化工廠氯化銨NH4ClC.P.寧波市化學(xué)試劑廠溴化鉀KBrA.R.上海星火化工廠氨水NH3·H2OA.R.上海試劑一廠綜合經(jīng)營(yíng)公司硝酸汞Hg(NO3)2·H2OC.P.金山化工廠表2實(shí)驗(yàn)儀器儀器名稱儀器型號(hào)紫外可見分光光度計(jì)UV-2550原子熒光光譜儀AFS-8220多功能振蕩儀HY-3A2.2膨潤(rùn)土的預(yù)處理將鈉型膨潤(rùn)土和水以固/液比1g∶10mL的比例加入到三頸燒瓶中,激烈攪拌使之形成懸濁液,再逐滴加入濃鹽酸,使最終鹽酸濃度為0.1mol/L.隨后將溶液加熱到90℃,恒溫12h且保持激烈攪拌,待反應(yīng)結(jié)束
7、后,經(jīng)離心處理并將所得固體部分用水反復(fù)洗滌直至無(wú)Cl-,最后,將固體物質(zhì)在100℃的條件下干燥過(guò)夜,制得H型膨潤(rùn)土,標(biāo)記為HB.2.3有機(jī)改性膨潤(rùn)土的制備將預(yù)處理好的膨潤(rùn)土與一定濃度的硅烷偶聯(lián)劑γ-巰丙基三甲氧基硅烷(CH3O)3Si(CH2)3SH或γ-氨丙基三甲氧基硅烷(CH3O)3Si(CH2)3NH2的甲苯溶液混合成懸濁液(其中膨潤(rùn)土∶硅烷偶聯(lián)劑∶甲苯=1g∶5mmol∶50mL),攪拌回流反應(yīng)10h.反應(yīng)結(jié)束后,將樣品抽濾,甲苯洗滌數(shù)次.將濾出樣品置于索氏抽提器中,用乙醇(固/液比為1g∶80mL)回流抽提24h,以除去未反應(yīng)的偶聯(lián)劑.抽濾,取出樣
8、品,于真空100℃干燥2h,得到有機(jī)基團(tuán)巰基或者氨基
