葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定.pdf

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1、葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定一、實驗?zāi)康?、學(xué)會間接碘量法測定葡萄糖含量的方法原理,進一步掌握返滴定法技能。2、進一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定時體積的正確讀法。二、實驗原理I2與NaOH作用可生成次碘酸鈉(NaIO),次碘酸鈉可將葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化為羧基。未與葡萄糖作用的次碘酸鈉在堿性溶液中歧化生成NaI與NaIO3,當酸化時NaIO3又恢復(fù)成I2析出,用Na2S2O3標準溶液滴定析出的I2,從而可計算出葡萄糖的含量。涉及到的反應(yīng)如下:1)I2與NaOH作用生成NaIO與

2、NaI:I2+2OH-=IO-+I-+H2O2)C6H12O6與NaIO定量作用:C6H12O6+IO-=C6H12O7+I-總反應(yīng)式為:I2+C6H12O6+2OH-=C6H12O7+2I-+H2O3)未與葡萄糖作用的NaIO在堿性溶液中歧化成NaI與NaIO3:3IO-=IO3-+2I-4)在酸性條件下,NaIO3又恢復(fù)成I2析出:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定5)用Na2S2O3滴定析出的I2I2+2S2O32-=S4O62-+2I-因為1mol葡萄糖與1molI2作用,而1molIO-可產(chǎn)生1

3、molI2從而可以測定出葡萄糖的含量。三、儀器與試劑分析天平、臺秤、燒杯、酸式滴定管、堿式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、錐形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)I2(s)(A、R、)、KI(s)(A、R、)、Na2S2O3(s)(A、R、)、Na2CO3(s)(A、R、)、K2Cr2O7(s)(A、R、,于140℃電烘箱中干燥2h,貯于干燥器中備用)、KI(20%)、HCl(6mol·L－１)、淀粉溶液(0、5%)、NaOH(2mol·L－１)、葡萄糖試樣(0、05%)。四、實驗步驟(一)葡萄糖含量的測定移取25、00m

4、L葡萄糖試液于碘量瓶中,從酸式滴定管中加入25、00mLI2標準溶液。一邊搖動,一邊緩慢加入2mol·L-1NaOH溶液,直至溶液呈淺黃色。將碘量瓶加塞放置10～15min后,加2mL6mol·L-1HCl使成酸性,立即用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黃色時,加入2mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定藍色消失即為終點。平行測定三次,計算試樣中葡萄糖的含量(以g·L-1表示),要求相對平均偏差小于0、3%。五、注意事項葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定一定要待I2完全溶解后再轉(zhuǎn)移。做完實驗后,剩余的I2溶液應(yīng)倒入回收瓶中。碘易受有機物的影響,不可使用軟木塞、

5、橡皮塞,并應(yīng)貯存于棕色瓶內(nèi)避光保存。配制與裝液時應(yīng)戴上手套。I2溶液不能裝在堿式滴定管中。本方法可視作葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定。測定時可視注射液的濃度將其適當稀釋。無碘量瓶時可用錐形瓶蓋上表面皿代替。加NaOH的速度不能過快,否則過量NaIO來不及氧化C6H12O6就歧化成與C6H12O6反應(yīng)的NaIO3與NaI,使測定結(jié)果偏低。六、數(shù)據(jù)記錄與處理三個表格(略)七、思考題1、配制I2溶液時加入過量KI的作用就是什么?將稱得的I2與KI一起加水到一定體積就是否可以?2、I2溶液應(yīng)裝入何式滴定管中?為什么?裝入滴定管后彎月面瞧不清,應(yīng)如何讀

6、數(shù)?3、加入NaOH速度過快,會產(chǎn)生什么后果?4、I2溶液濃度的標定與葡萄糖含量的測定中均用到淀粉指示劑,各步驟中淀粉指示劑加入的時機有什么不同?5、為什么在氧化微葡萄糖時滴加NaOH的速度要慢,且加完后要放葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定置一段時間？而在酸化后則要立即用Na2S2O3標準溶液滴定？答:IO-在氧化微葡萄糖時滴加NaOH的速度要慢,否則過量的IO-還來不及與葡萄糖反應(yīng)就歧化為氧化性較差的IO3-,可能導(dǎo)致葡萄糖不能完全被氧化。在堿性溶液中生成的IO3-與I-在酸化時又生成I2,而I2易揮發(fā),所以酸化后要立即滴定。