鈦白粉檢測(cè)方法.doc

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1、1.二氧化鈦含量的測(cè)定??烘干箱定溫105℃，烘干3小時(shí)，用硫酸和硫酸銨溶解試樣后加水和鹽酸，再加金屬鋁片還原四價(jià)鈦，冷卻后，以硫酸氰銨溶液作指示劑，用0.1mol/L硫酸高鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。???2.白度的測(cè)定??準(zhǔn)確稱取2g（準(zhǔn)至0.0002g）樣品，置于研磨機(jī)下層板的中間，滴加0.8ml精制亞麻仁油，用調(diào)刀充分混勻當(dāng)樣品充分潤(rùn)濕成漿狀物時(shí)，用調(diào)刀將漿狀物在下層板分成距板底中心約50mm直徑的圓，合上玻璃板，施加約1KN力，研磨四遍，每遍50轉(zhuǎn)，每研磨一遍后用調(diào)刀收攏漿狀物并鋪展成距板底中心約50mm直徑的圓，研磨結(jié)束

2、后，將漿狀物保存?zhèn)溆谩Ｈ∠嗤康臉?biāo)準(zhǔn)樣品，用相同方法制備漿狀物。??????將制得的標(biāo)準(zhǔn)樣品及試樣漿狀物，以同一方向鋪展在玻璃板上，用濕膜制備器制成寬不小于25mm，接觸邊長(zhǎng)不小于40mm的不透明條帶，刮后在散射日光下使光與樣板成45度角，視線與樣板表面垂直，比較不透明條帶的表面顏色及兩種漿狀物的白色程度。若無(wú)可利用的良好日光時(shí)，也可在人工光源下進(jìn)行比較。?以樣品的顏色不低于、微差于或低于標(biāo)樣的顏色表示。??3.消色力的比較??稱取5g藍(lán)漿，準(zhǔn)至1mg，置于研磨機(jī)下層板的中間，按表所示稱取一定量（準(zhǔn)至0.1mg）的標(biāo)準(zhǔn)顏料

3、樣品放在藍(lán)漿中，用調(diào)刀將其調(diào)勻，將漿狀物在下層板分成距底中心約50mm直徑的圓，合上玻璃板，施加1KN力，研磨四遍，每遍25轉(zhuǎn)，研磨完畢后將漿狀物保存?zhèn)溆谩７Q取5g藍(lán)漿和0.1g（準(zhǔn)至0.1mg）試樣以同樣的步驟制成漿狀物。??一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的漿狀物中選擇與試驗(yàn)樣品漿狀物顏色強(qiáng)度最接近的二個(gè)。把試驗(yàn)樣品插入所選擇的二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品漿狀物，中間以同一方向用濕膜制備器刮在玻璃板上使成不透明條帶，其寬度不小于25mm，接觸邊長(zhǎng)不少于40mm，刮后立即在散射日光下通過(guò)玻璃板，檢查其表面的顏色強(qiáng)度，若無(wú)法利用良好的日光，則可在人造日光下

4、進(jìn)行比較。?以標(biāo)準(zhǔn)樣品為100，試樣的相對(duì)消色力為：100m0/m1???4.吸油量的測(cè)定??稱取10g試樣（準(zhǔn)至0.1g）置于平板上，用滴定管滴加精制亞麻仁油，每次加油量不超過(guò)10滴，加完后用調(diào)刀壓研，使油滲入受試樣品，繼續(xù)以此速度滴加至油和試樣形成團(tuán)塊為止。從此時(shí)起，每加一滴后需用調(diào)刀充分研磨，當(dāng)形成稠度均勻的膏狀物，恰好不裂不碎，又能粘附在平板上時(shí)，即為終點(diǎn)。記錄所耗油量，全部操作應(yīng)在20～25min內(nèi)完成。???5.顏料水懸浮液PH值的測(cè)定??稱取試樣3g（準(zhǔn)至0.01g）于高型稱量瓶中，加27ml蒸餾水制備成10

5、%顏料懸浮液，用塞子塞住容器，激烈地振動(dòng)1min，然后靜止5min，移去塞子，測(cè)定懸浮液的PH值，準(zhǔn)確到0.1單位。??6.105℃揮發(fā)份的測(cè)定??打開(kāi)稱量瓶的蓋子，放在105+2℃烘箱中，加熱2??h??,放入干燥器中冷卻，蓋上蓋子，稱準(zhǔn)到1mg。??在稱量瓶的底部放10+1g的樣品層，蓋上蓋子稱準(zhǔn)到1mg。移去蓋子，將稱量瓶和樣品在105+2℃烘箱中，烘1小時(shí)，在干燥器中冷卻至室溫，蓋上蓋子，稱量準(zhǔn)至1mg，再加熱30min，再在干燥器中冷卻至室溫，再稱重直到兩次連續(xù)稱量值不超過(guò)5mg，記錄較低的稱量值。??7.篩余物

6、的測(cè)定??在試驗(yàn)裝置中，分散劑在水中的試驗(yàn)顏料或體質(zhì)顏料，由旋轉(zhuǎn)水流帶動(dòng)作離心運(yùn)動(dòng)，水將細(xì)粒沖洗過(guò)篩，粗粒留在篩上，篩上粗粒干燥后稱量。稱取一定量的樣品，精確至0.001g置于適當(dāng)容積的燒杯中，試樣一般5—50g，篩余物少時(shí)，試樣量增大，但不超過(guò)300g。在燒杯中加入適量的水，水中加入潤(rùn)濕分散劑，搖勻。加入試樣，以磁力攪拌或電動(dòng)玻璃攪拌30min，將試樣分散成自由流動(dòng)的懸浮體。開(kāi)啟機(jī)械沖洗裝置電機(jī)，調(diào)節(jié)水壓至300+20Kpa，經(jīng)漏斗慢慢將分散劑移入裝置中，并用水沖洗燒杯和漏斗。持續(xù)沖洗達(dá)10min,以快速流體打碎聚集體，

7、并將細(xì)粒沖過(guò)篩網(wǎng)。如流水硬度大，最后用蒸餾水沖洗裝置。關(guān)掉電機(jī)，然后切斷水流，從沖洗裝置上取下篩子，移入105+2℃烘箱中烘1h后在干燥器中冷卻，然后稱量，稱準(zhǔn)至0.1mg，用細(xì)毛刷刷掉篩余物稱得空篩質(zhì)量（m2）。??注：如果平行試驗(yàn)結(jié)果的絕對(duì)值之差超過(guò)1mg，則說(shuō)明產(chǎn)品不均勻。??檢驗(yàn)篩余物中是否存在分散不完全的顏料，如有不完全的分散物，則應(yīng)用別的潤(rùn)濕分散體，重復(fù)整個(gè)操作步驟。??8.水可溶物的測(cè)定：稱取10g樣品，準(zhǔn)確至0.01g，置于燒杯中用幾毫升水潤(rùn)濕。加200ml水后攪拌，煮沸5min，如顏料高度分散，則可根據(jù)顏

8、料品種用合適的絮凝劑，迅速冷至室溫，移入250ml容量瓶中。用水稀釋至刻度，充分搖勻，經(jīng)濾紙或玻璃濾器反復(fù)過(guò)濾，直至濾液澄清。在水浴上用預(yù)先稱量的蒸發(fā)皿蒸發(fā)50ml清濾液至干，移入105+2℃烘箱，在干燥器中冷卻后稱量，準(zhǔn)確到1mg。再次加熱和冷卻，在每次操作中至少加熱30min，直至最后兩次稱量結(jié)果之