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1、試劑的配制1、酚酞指示劑：酚酞1g+無水乙醇100ml混合液0.5+50mL2、淀粉指示劑：淀粉0.5g+100ml水（加熱100℃保持2-3分鐘），冷卻至室溫備用。隨配隨用，6天失效。3、冰乙酸氯仿（三氯甲烷）混合液：冰乙酸60ml+三氯甲烷40ml4、樹脂粉二硫化碳飽和溶液：純凈的樹脂粉2-3g+二硫化碳100ml，搖晃幾分鐘使其成為飽和溶液，再用濾紙過濾后即可。5、碘化鉀KI飽和溶液：碘化鉀10g+蒸餾水5ml6、乙醇乙醚混合液：無水乙醇100ml+無水乙醚100ml+5滴1%的酚酞指示劑
2、7、KOH-甲醇溶液配制：K（OH）11.2g+甲醇100ml8、KOH配制：KOH稱取14g+2000ml蒸餾水，放置一個月標定KOH標準溶液的標定及濃度：清洗2個瓶子→稱重（取平均值誤差小于0.00005g）→鄰苯二甲酸氫鉀0.6g（烘105℃90分鐘）→加蒸餾水80ml完全溶解→加2-3滴1%酚酞指示劑.用上面配制好的鄰苯二甲酸氫鉀溶液來滴定待標定的KOH標準溶液，滴加到變?yōu)槲⒓t色（30秒不變色）即可。記下滴定體積V。鄰苯二甲酸氫鉀重量MKOH標準溶液的濃度=滴定體積V×鄰苯二甲酸氫鉀分子
3、量（0.2042）9、硫代硫酸鈉溶液：硫代硫酸鈉26g+碳酸鈉0.2g（或硼砂3.8g）+蒸餾水至1000ml，放置一周標定。標定：稱取0.15g在120℃干燥的重鉻酸鉀，置于500ml碘量的瓶中，加入50ml蒸餾水使之溶解，加入2g碘化鉀使之溶解，再加入（1+8）比例的硫酸溶液20ml（10ml的濃硫酸+80ml蒸餾水），密塞搖勻。放置陰暗處10分鐘后加250ml蒸餾水。用硫代硫酸鈉的溶液滴至淺黃色，再加入0.5%的淀粉指示劑3ml,繼續(xù)滴定滴至藍色消失而顯亮綠色。重鉻酸鉀M硫代硫酸鈉溶液的濃
4、度=滴定體積V×重鉻酸鉀分子量（0.04903） 4.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L） 配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過?！ 硕ǎ喝≡?20℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定結果用空白
5、試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。 室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。氫氧化鉀標準溶液的配制與標定1、氫氧化鉀標準溶液濃度：C（KOH）=0.5mol/LC（KOH）=0.1mol/LC（KOH）=0.05mol/L2、配制方法：稱取一定量的分析純KOH，加入1000ml無二氧化碳的水中搖勻。C（KOH）=0.5mol/L稱KOH28gC（KOH）=0.1mol/L稱K
6、OH5.6gC（KOH）=0.05mol/L稱KOH2.8g3、標定：稱取如下適量的于105-110攝氏度烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，一般烘烤2-4小時，稱準至0.001g，溶于下述規(guī)定體積的無二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（1%），用配制好的氫氧化鉀溶液進行滴定至溶液呈粉紅色，同時作空白試驗。C（KOH）=0.5mol/L稱基準級鄰苯二甲酸氫鉀1.5-2.0g加水80mlC（KOH）=0.1mol/L稱基準級鄰苯二甲酸氫鉀0.3-0.4g加水50mlC（KOH）=0.05mol/L稱基準級
7、鄰苯二甲酸氫鉀0.15-0.2g加水50ml4、計算：C（KOH）=-M/(V1-V2)*0.2042M--鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量，gV1--氫氧化鉀溶液之用量，mlV2--空白試驗氫氧化鉀溶液之用量，ml0.2042--與1.00ml氫氧化鉀標準溶液（1.000mol/L）相當?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。
