測(cè)定水中氯離子含量的測(cè)試方法

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1、測(cè)定水中氯離子含量的測(cè)試方法1?1.??????適用范圍*1.1???如下三個(gè)測(cè)試方法包括了水、污水（僅測(cè)試方法C）及鹽水中氯離子含量的測(cè)定：????????????????????????????????????????????部分測(cè)試方法A（汞量滴定法）????????????????????7~10測(cè)試方法B（硝酸銀滴定法）??????????????????15~21測(cè)試方法C（離子選擇電極法）????????????????22~29?1.2???測(cè)試方法A、B和C在應(yīng)用（practice）D2777-77下有效，僅僅測(cè)試方法B在

2、應(yīng)用D2777-86下也同樣有效，詳細(xì)的信息參照14、21和29部分。1.3???本標(biāo)準(zhǔn)并不意味著羅列了所有的，如果存在，與本標(biāo)準(zhǔn)的使用有關(guān)的安全注意事項(xiàng)。本標(biāo)準(zhǔn)的使用者的責(zé)任，是采用適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⑶以谑褂们按_定規(guī)章制度上的那些限制措施的適用性。明確的危害聲明見26.1.1。1.4???以前的比色法不再繼續(xù)使用。參照附錄X1查看歷史信息。?2．參考文獻(xiàn)2.1?ASTM標(biāo)準(zhǔn)D1066蒸汽的取樣方法2D1129與水相關(guān)的術(shù)語2D1193試劑水的規(guī)范2D2777D-19水委員會(huì)應(yīng)用方法的精確性及偏差的測(cè)定2D3370管道內(nèi)取水樣的方法2D

3、4127離子選擇電極用術(shù)語2?3．專用術(shù)語3.1定義——這些測(cè)試方法中使用的術(shù)語的定義參照D1129和D4127中的術(shù)語。?4．用途及重要性4.1氯離子是，因此應(yīng)該被精確的測(cè)定。它對(duì)高壓鍋爐系統(tǒng)和不銹鋼具有高度危害，所以為防止危害產(chǎn)生監(jiān)測(cè)是必要的。氯分析作為一個(gè)工具被廣泛的用于評(píng)估循環(huán)濃度，如在冷卻塔的應(yīng)用。在食品加工工業(yè)中使用的處理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。?5．試劑純度5.1在所有的試驗(yàn)中將使用試劑級(jí)化學(xué)物質(zhì)。除非另有說明，所有試劑應(yīng)符合美國(guó)化學(xué)品協(xié)會(huì)分析試劑委員會(huì)的規(guī)范要求。如果能斷定其他等級(jí)的試劑具有足夠高的純度，

4、使用它不會(huì)減少試驗(yàn)的精度，則這種等級(jí)的試劑也可以使用。5.2水的純度——除非另有說明，關(guān)于水的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)理解為指的是如SpecificationD1193中由第二類所定義的試劑水。?6.取樣6.1根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)D1066和標(biāo)準(zhǔn)D3370取樣。?測(cè)定方法A——汞量滴定法7.適用范圍7.1假如沒有干擾的的話，此測(cè)試方法能夠用于測(cè)試水中氯離子的含量。（見第9節(jié)）7.2盡管在研究報(bào)告里沒有詳細(xì)說明，但精度聲明已被認(rèn)為使用二級(jí)水獲得。7.3此測(cè)試方法對(duì)于Cl-濃度范圍在8.0到250之間有效。?8.測(cè)試方法概要8.1將稀釋的硝酸汞溶液加入到混有聯(lián)苯二氨基脲溴苯

5、酚藍(lán)指示劑的加酸的樣品中，滴定的終點(diǎn)是形成藍(lán)紫色汞-聯(lián)苯二氨基脲絡(luò)合物。?9.干擾9.1通常在水中發(fā)現(xiàn)的陰離子和陽離子沒有干擾。鋅、鉛、鎳、亞鐵和鉻離子影響溶液和終點(diǎn)的顏色，但當(dāng)濃度達(dá)到100mg/L時(shí)不會(huì)減小滴定的精度。銅離子達(dá)到50mg/L是可以接受的。在鉻酸鹽離子的濃度達(dá)到100mg/L以上的溶液中滴定時(shí)，需要額外的帶有背景顏色的指示劑（），并且應(yīng)優(yōu)先還原。三價(jià)鐵離子濃度高于10mg/L時(shí)滴定前應(yīng)該被還原，硫離子應(yīng)該被氧化。溴化物和氟化物應(yīng)該和氯離子分開滴定。當(dāng)四元銨鹽的量相當(dāng)大時(shí)（1~2mg/L）也會(huì)形成干擾。水的顏色深時(shí)也會(huì)形成干

6、擾。?10．儀器設(shè)備10.1微量滴定管，1~5mL，刻度間隔0.01mL。?11．試劑和材料11.1過氧化氫（30%H2O2）11.2對(duì)苯二酚溶液（10g/L）—在水中溶解1g純的對(duì)苯二酚，并稀釋到100mL。11.3硝酸汞溶液，標(biāo)準(zhǔn)（0.025N）—將4.2830g硝酸汞（Hg(NO3)2·H2O）溶解在用濃硝酸（HNO3，spgr1.42）酸化過的水中，用水稀釋酸化過的Hg(NO3)2溶液到1L。必要時(shí)需要過濾，應(yīng)用section12所述的操作方法，用標(biāo)準(zhǔn)的NaCl溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度（見Note1）????Note1—終點(diǎn)的清晰度—對(duì)于

7、特定類型的水，當(dāng)終點(diǎn)（sharp）時(shí)，通過加入幾滴0.05g/L的二甲苯cyanoleFF或alphazurine藍(lán)綠色顏料（顏色指數(shù)714）到滴定溶液中可使終點(diǎn)改善。?11.4混合的指示劑溶液—將0.5g的晶體狀的聯(lián)苯二氨基脲和0.05g粉末狀的溴苯酚藍(lán)溶解在75g乙烷基乙醇（95%）中，再用乙醇（Note2）稀釋到100mL。儲(chǔ)存在褐色瓶中，6個(gè)月后廢棄（Note3）。????Note2—當(dāng)沒有純的乙烷基乙醇可用的話，可以使用經(jīng)甲醇或者異丙醇（分子式3A）變性的甲醇、異丙醇或乙醇。其它的變性的乙醇配方不適合。???Note3—在12~1

8、8個(gè)月的儲(chǔ)存后，液體指示劑通常會(huì)變質(zhì)，以致無終點(diǎn)顏色出現(xiàn)。高溫（在37.8℃（100℉））和暴露于強(qiáng)光可縮短儲(chǔ)存期。兩種指示劑的粉末狀混合物可在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)穩(wěn)定存放。粉末狀的混合物