實(shí)驗(yàn)4NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定.doc

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1、實(shí)驗(yàn)二NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉溶液的原理和方法。2．熟練減量法稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的方法。3．熟練滴定操作和用酚酞指示劑判斷滴定終點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理固體NaOH具有很強(qiáng)的吸濕性，且易吸收空氣中的水分CO2，因而常含有Na2CO3，且含少量的硅酸鹽、硫酸鹽和氯化物，因此不能直接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液，而只能配制成近似濃度的溶液，要用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定，才能獲得準(zhǔn)確的濃度。由于NaOH溶液中碳酸鈉的存在，會影響酸堿滴定的準(zhǔn)確度，在精確的測定中應(yīng)配制不含Na2CO3的NaOH

2、溶液并妥善保存。用鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定NaOH準(zhǔn)確濃度。鄰苯二甲酸氫鉀易制得純品，在空氣中不吸收水，容易保存，摩爾質(zhì)量大，是一種較好的基準(zhǔn)物質(zhì)。用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH溶液的反應(yīng)式為：KHC8H4O4?+?NaOH?==KNaC8H4O4?+?H2O由反應(yīng)可知，1molKHC8H4O4與1molNaOH完全反應(yīng)。到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時，溶液呈堿性，pH值約為9，可選用酚酞作指示劑，滴定至溶液由無色變?yōu)闇\粉色，30s不褪即為滴定終點(diǎn)。三、實(shí)驗(yàn)試劑及儀器1.待標(biāo)定的NaOH溶液2.鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑

3、3.酚酞指示劑4.堿式滴定管5.錐形瓶6.量筒四、實(shí)驗(yàn)步驟用差減法稱取KHC8H4O4基準(zhǔn)物質(zhì)約0.6g于250mL錐形瓶中，加入50mL蒸餾水，加入2滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定的NaOH溶液滴定至呈微紅色并保持30s不褪色，平行標(biāo)定3份。五．實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)1．滴定之前，一定要檢查滴定管下端是否有氣泡。2.由于氫氧化鈉容易吸收空氣中的二氧化碳，所以采用酚酞做指示劑，這樣可以消除二氧化碳的影響。3.計(jì)算NaOH溶液的濃度公式是：CNaOH=1000*mKHC8H4O4/(VNaOH*MKHC8H4O4)六、實(shí)驗(yàn)數(shù)

4、據(jù)表1KHC8H4O4標(biāo)定NaOH溶液編號123mKHC8H4O4/g0.60080.59980.5999VNaOH/mL31.4930.9031.00CNaOH/(mol.L-1)0.093430.095050.09476CNaOH平均值/(mol.L-1)0.09441相對標(biāo)準(zhǔn)偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差/%七、結(jié)果討論NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用臺秤稱取NaOH即可；由于NaOH固體易吸收空氣中的CO2和水分，固配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時不能用直接法；標(biāo)定時，為了避免裝入后的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液被稀釋，

5、應(yīng)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴管2～3次；而錐形瓶中有水不會影響被測物質(zhì)量的變化，所以錐形瓶不需先用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗或烘干；盛氫氧化鈉溶液的試劑瓶應(yīng)用橡皮塞，因NaOH與玻璃的成分之一SiO2作用會使塞子與瓶口粘結(jié)而打不開。橡皮塞耐堿腐蝕，但易被酸侵蝕，它與有機(jī)液體、有機(jī)蒸氣接觸容易發(fā)生溶脹，引起有機(jī)溶劑污染；滴定開始時，可快。由于離終點(diǎn)遠(yuǎn)，滴落點(diǎn)顏色無明顯變化，但不能成“水線”，以免溶液濺出。滴落點(diǎn)顏色有變化或消失慢時，滴定放慢。隨著終點(diǎn)的接近，改為滴1滴攪幾下（一滴多攪），或控制滴加速度為加1滴，經(jīng)攪拌后

6、溶液顏色穩(wěn)定，下1滴正好滴下。