三聚氰胺的檢測方法.docx

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1、重量法、電位滴定法、高效液相色譜法、氣相色譜－質譜聯(lián)用法、液相色譜－質譜聯(lián)用法、毛細管電泳法、近紅外線吸收法、比色法、免疫學法1.1重量法：苦味酸法和升華法?？辔端岱ǖ脑硎菍⑷矍璋窐悠酚盟芙?，再向該溶液中加入苦味酸使其與三聚氰胺生成沉淀，根據生成沉淀的量計算出樣品中三聚氰胺的含量。升華法的原理是將樣品置于升華裝置中，使樣品中三聚氰胺受熱升華，準確稱取剩余固體的質量。這兩種方法用于工業(yè)上檢測三聚氰胺的含量準確度相對較高，但分析時間都比較長，操作繁瑣，不適合高效快速檢測。1.2電位滴定法電位滴定法在工業(yè)中檢測三聚氰胺較重量法簡單，實驗

2、時間較短，但準確度不高。其實驗原理：以硫酸標準溶液滴定含有三聚氰胺的溶液，通過公式用等當量點時消耗硫酸標準溶液的體積計算出三聚氰胺的含量。不用于食品。1.3高效液相色譜法（HPLC）用HPLC檢測三聚氰胺含量，檢出限低，準確度相對較高，可用于食品中三聚氰胺的檢測。實驗的一般操作步驟是：用沉淀法先將奶粉中的蛋白質沉淀，然后提取奶粉中的三聚氰胺，將提取液用陽離子交換固相萃取柱凈化，最后用高效液相色譜進行檢測，外標法定量。1.4氣相色譜法和質譜聯(lián)用法（GC-MS）與HPLC法比較，GC-MS具有準確度高、檢出限低（0.05mg/kg），更適合

3、食品中三聚氰胺的微量檢測。該方法樣品經蛋白沉淀離心后過MCX固相萃取柱凈化、氮氣吹干、硅烷化衍生,再由氣相色譜－質譜聯(lián)用儀檢測。由于三聚氰胺為強極性化合物，難汽化，直接對其進行GC-MS測定不但靈敏度低且峰拖尾嚴重，為此王征采用N，O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺衍生化，極性的減弱使其容易進行汽化，有利于待測物和基質的分離,降低了背景化學噪音的影響。王立媛等用GC-MS方法檢測奶粉和鮮奶中三聚氰胺的加標回收率在82.3%～110.0%之間，相對標準偏差（RSD）＜10%，方法凈化效果好、準確度高、靈敏度好。但是GC-MS法需要進行衍生化,樣品

4、處理步驟復雜,不適用于多雜質生物檢材中三聚氰胺的快速篩查和定量分析。1.8比色法由于牛奶中各種蛋白質基質可能干擾三聚氰胺的檢測,FangWei等把基于酪蛋白的牛奶成分分離，然后向溶液中加入金的納米顆粒。金的納米顆粒與三聚氰胺的相互作用導致了顯著的顏色變化，顯示出三聚氰胺的存在。當三聚氰胺存在的時候，溶液的顏色在幾秒鐘內從紅色變成了藍色，而且可以通過視覺觀察和分光光度測定法檢測。該法提供了一種使用納米顆粒的高靈敏度探測手段，從而防止人們因為攝入三聚氰胺而受到傷害的獨特機遇，對乳制品早期篩查提供了一種可行的方法。1.9免疫學法———試劑盒檢

5、測法（ELISA）免疫學法是一種快速檢測三聚氰胺的方法，其原理是利用萃取液通過均質及震蕩的方式提取樣品中的三聚氰胺進行免疫測定。樣品經過甲醇離心處理，氮氣吹干再次甲醇溶解后放入到試劑盒中，加入三聚氰胺HRP酶標記物，輕輕混合60s，孵育0.5h。將微空中的溶液倒入水槽中，用洗液洗板多次。在吸水紙上拍打，向個孔中加入底物溶液，孵育0.5h，最后加入終止液體，用酶標記儀在450nm下測吸光度。然后以三聚氰胺濃度半對數為橫坐標做標準曲線,確定被測樣品的濃度。該法操作簡便，分析速度快，可大批量篩選，其檢出限達到10ug/k。但是在檢測過程有假陽

6、性問題，因此對陽性樣品需確證方法進行確證。l表面增強拉曼光譜法快速檢測牛奶中的三聚氰胺摘要：基于表面增強拉曼光譜技術的便攜式拉曼光譜儀運用于牛奶收購、運輸過程中三聚氰胺的快速測定進行了研究。利用三聚氰胺位于708cm-1~714cm-1的拉曼光譜特征峰及其強度，對三聚氰胺進行定性及半定量的快速測定。檢測限為2.0mg/L，常見含氮化合物尿素、亞硝酸鈉等物質對本快速測定方法無干擾。對每個樣品的檢測時間從樣品制備到結果顯示一般只需10min。(檢測三聚氰胺的國家標準檢測方法為高效液相色譜法、氣相色譜-質譜聯(lián)用法、液相色譜-質譜/質譜法三種方

7、法為三聚氰胺的檢測方法，檢測定量限分別為2mg/kg、0.05mg/kg和0.01mg/kg[4]。)l牛奶中三聚氰胺的高效液相色譜檢測法(國家標準檢測方法)方法原理：用乙睛提取試料中的藥物殘留,經正已烷去除脂肪,提取液經蒸干后,用流動相溶解殘渣,所得樣液以高效液相色譜一紫外檢測法測定,外標法定量。l液相色譜-質譜/質譜法對多種食品基體中三聚氰胺的檢測（國家標準檢測方法）1.標準溶液的制備2.樣品的提取3.提取液的凈化4.液相色譜-質譜/質譜測定考察了4種不同型號和填料的色譜柱,在相應的優(yōu)化流動相條件下的檢測靈敏度、精密度與基體效應。結

8、果表明,三聚氰胺在4種分析條件下均有響應,但由于色譜柱填料性質的差異,在針對具體食品基體時,靈敏度和精密度存在很大差別。導致上述4種分析方法的結果差異,可能主要為以下原因:Hilic色譜柱的保留與分離機理比