FY-2型超臨界細(xì)微粒子裝置.doc

《FY-2型超臨界細(xì)微粒子裝置.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。

1、FY-I型超臨界細(xì)微粒子裝置技術(shù)說(shuō)明南通儀創(chuàng)實(shí)驗(yàn)儀器有限公司一、概述：超細(xì)微粒，特別是納米級(jí)粒子的研制，在當(dāng)前的高新技術(shù)中已形成為一個(gè)熱門(mén)領(lǐng)域，在材料、化工、輕工、冶金、電子、生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。超細(xì)粒子的制備有多種方法，超臨界流體沉積技術(shù)作為一種高新技術(shù)，能夠更準(zhǔn)確的控制結(jié)晶過(guò)程，能夠生產(chǎn)出平均粒徑很小的細(xì)微粒子，而且還可控制其粒度尺寸的分布，所以從超臨界溶液中進(jìn)行沉積是一種很有前途的新技術(shù)。氣體抗溶劑結(jié)晶(GAS過(guò)程)是一種新的結(jié)晶技術(shù)，其過(guò)程原理如下：當(dāng)高壓氣體溶入含有溶質(zhì)的溶液相內(nèi)，使其中的溶劑發(fā)生膨脹，于是降低了溶質(zhì)在其中的溶解度，導(dǎo)致該溶質(zhì)的結(jié)晶析出。GAS過(guò)程用

2、于溶質(zhì)的結(jié)晶，一定要滿足下面兩個(gè)條件：第一、此溶質(zhì)不溶或微溶于抗溶劑氣體中；第二、抗溶劑氣體在液相中的溶解度要相當(dāng)大。二、流程圖：下圖為GAS過(guò)程的應(yīng)用實(shí)例，是一個(gè)連續(xù)的GAS過(guò)程，是本公司與上海某研究機(jī)構(gòu)共同研制生產(chǎn)，本公司負(fù)責(zé)了整個(gè)裝置的設(shè)計(jì)和制造，上海某研究機(jī)構(gòu)提供了技術(shù)上的支持，其流程如下：三、結(jié)構(gòu)組成：該裝置由以下幾部分組成：抗溶劑氣體(CO2)供應(yīng)系統(tǒng)、內(nèi)含溶質(zhì)的溶液進(jìn)料系統(tǒng)、可視結(jié)晶器、卸壓裝置及控溫系統(tǒng)(采用恒溫箱空氣浴加熱)。當(dāng)進(jìn)行GAS操作時(shí)，用高壓泵II將CO2送到結(jié)晶器的頂部，結(jié)晶器的壓力通過(guò)調(diào)節(jié)結(jié)晶器的出口端閥門(mén)來(lái)控制，并把多余的CO2循環(huán)回到制冷系統(tǒng)的前

3、端，溫度控溫采用恒溫箱空氣浴加熱控溫。當(dāng)系統(tǒng)穩(wěn)定后，用高壓泵I將內(nèi)含溶質(zhì)的溶液通過(guò)細(xì)微噴嘴進(jìn)入結(jié)晶器，噴嘴出口壓力高于結(jié)晶器內(nèi)的壓力，這樣，CO2和含溶質(zhì)的溶液從結(jié)晶器頂部并流而下。從噴嘴噴出的亞毫米液滴分散在抗溶劑氣體構(gòu)成的連續(xù)介質(zhì)中，由于液滴的膨脹和蒸發(fā)，結(jié)晶析出溶質(zhì)細(xì)微粒子，在結(jié)晶器底部設(shè)有玻璃板和金屬粉末冶金過(guò)濾板，用來(lái)收集溶質(zhì)細(xì)微粒子。流體混和物(和溶解溶質(zhì)的溶劑)離開(kāi)結(jié)晶器后，進(jìn)入卸壓罐降壓，當(dāng)已收集到足夠的細(xì)微粒子后，停止溶液的供應(yīng)，而繼續(xù)通入CO2，在結(jié)晶器內(nèi)用CO2除去微粒上的殘余溶劑。這樣的干燥過(guò)程要進(jìn)行2小時(shí)左右。四、配置說(shuō)明：1、過(guò)濾器：容積0.5L，最高設(shè)

4、計(jì)壓力16MPa，內(nèi)部充滿分子篩或硅膠，可過(guò)濾雜質(zhì)及水分，數(shù)量為2只，并聯(lián)使用，便于更換干燥劑。2、制冷系統(tǒng)：a核心件制冷機(jī)采用進(jìn)口的法國(guó)美優(yōu)樂(lè)全封閉壓縮機(jī)。b冷箱裝有制冷溫度自動(dòng)控制系統(tǒng)，可隨意設(shè)定制冷所需溫度，冷箱分為內(nèi)膽、保溫層、CO2盤(pán)管及不銹鋼裝飾層。3、貯罐：為液態(tài)CO2貯存處，容積1L，最高設(shè)計(jì)壓力可達(dá)10MPa。7、CO2泵II：流量視情況選定，最高排出壓力為40MPa，調(diào)頻控制流量，流量調(diào)節(jié)范圍15％－100％，泵頭采用冷箱中的冷卻液冷卻。8、溶液泵I：流量視情況選定，最高排出壓力為40MPa，調(diào)頻控制流量，流量調(diào)節(jié)范圍15％－100％，泵頭采用冷箱中的冷卻液冷卻

5、。9、結(jié)晶器：為一承壓的可視容器，容積為0.3L，入口接有噴嘴，噴嘴用不銹鋼制作，激光穿孔，長(zhǎng)度與內(nèi)徑之比為15：1，噴嘴內(nèi)徑規(guī)格有20μ、40μ、60μ、80μ、100μ。膨脹釜可制作可視窗，以便觀察細(xì)微粒子的形成情況。下圖為本公司為上海某研究機(jī)構(gòu)設(shè)計(jì)生產(chǎn)的超臨界細(xì)微粒子裝置中主要部件---結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)圖，帶可視窗，可觀察內(nèi)部細(xì)微粒子形成情況，為了考慮拆卸的方便、快速，該釜采用了典型的卡箍式快開(kāi)結(jié)構(gòu)形式。內(nèi)部配置單頭和多頭同心噴嘴。其中單頭噴嘴可換不同細(xì)微內(nèi)徑的噴嘴，多頭同心噴嘴則是三種不同細(xì)微內(nèi)徑采用特殊工藝制作成同心噴嘴，兩種形式噴嘴均可用于制備納米級(jí)微粒。1、壓帽2、不銹鋼

6、保護(hù)套3、全氟橡膠O形密封圈4、承壓玻璃圖1、結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)示意圖9、卸壓罐：容積規(guī)格為0.2L，設(shè)計(jì)壓力20MPa，主要用于將CO2與溶劑分開(kāi)。10、恒溫箱：工作室尺寸為400mm（長(zhǎng)）×400mm（深）×500mm（高），采用溫控儀控溫，恒溫箱內(nèi)裝加熱器及循環(huán)風(fēng)扇，熱交換采用對(duì)流和輻射傳熱，工作室均為不銹鋼內(nèi)膽，設(shè)計(jì)新穎，外形美觀，結(jié)構(gòu)緊湊合理。9、電接點(diǎn)壓力表：主要用于二氧化碳?jí)毫υ吹陌踩Ｗo(hù)，可預(yù)先設(shè)定一個(gè)安全壓力，當(dāng)工作壓力因特殊原因達(dá)到安全壓力時(shí)，(如閥門(mén)的誤差)電接點(diǎn)壓力表會(huì)自動(dòng)切斷壓力源的電源，實(shí)施安全保護(hù)。一般情況下工作壓力遠(yuǎn)低于安全壓力。10、流量計(jì)：GAS法制備

7、細(xì)微粒子裝置中出口二氧化碳流量的計(jì)量采用干式流量計(jì)和金屬轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量。