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1、硅溶膠的制備方法簡述???目前，硅溶膠的制備主要有兩種方法，即凝聚法和分散法。利用在溶液中的化學反應首先生成SiO2超微粒子，然后通過成核、生長，制得SiO2溶膠的方法為凝聚法；利用機械分散將SiO2微粒在一定條件下分散于水中制得SiO2溶膠的方法，即分散法。根據(jù)使用原料及工藝的不同，上述兩種方法可細分成下面多種常見的制備方法。???1.離子交換法???用離子交換法制備硅溶膠的歷史較長，1941年首先由美國人Bird發(fā)明，其后發(fā)展迅速，到目前為止該項技術(shù)被國內(nèi)外大多數(shù)硅溶膠生產(chǎn)企業(yè)所采用。該方法通常可分為3個步驟：活性硅酸制備，膠粒增長和
2、稀硅溶膠濃縮。???首先，將稀釋后的一定濃度的水玻璃依次通過強酸型陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂，分別除去水玻璃中的鈉離子及其它陽離子和陰離子雜質(zhì)，制得高純度活性硅酸溶液。此溶液在酸性條件下不穩(wěn)定，可用適當?shù)腘aOH或氨水調(diào)節(jié)其PH為8.5-10.5，以提高穩(wěn)定性。在此步驟中使用的離子交換樹脂應盡快再生。避免殘余的硅酸形成凝膠，使交換柱失效。然后，將上述硅酸溶液加入到含晶種的母液中，通過控制加入速度和反應溫度，使硅溶膠膠粒增長到所需粒徑即可。最后將完成結(jié)晶聚合過程的聚硅酸溶液進行加熱蒸發(fā)濃縮，或超濾濃縮，以得到合適濃度的產(chǎn)品。如果要進一步
3、進行純化，可采用離心分離法除去其中雜質(zhì)，制得高純硅溶膠。???可見，此方法本身具有不可克服的缺點：一是起始原料水玻璃受離子交換的限制其濃度不能太高，這就致使第3部中的濃縮過程較長，能耗大，不利于能源的節(jié)約；二是離子交換樹脂再生時會產(chǎn)生大量廢水，對水的浪費較大且廢水處理需要一定的成本；三是該法工藝程序多，生產(chǎn)周期長，反應過程中影響產(chǎn)品性能的因素眾多以至較難控制。??2.直接酸中和法??一般采用稀水玻璃作為起始原料，經(jīng)過離子交換出去鈉離子，然后通過制備晶核，直接酸化反應，晶粒長大等步驟可制得硅溶膠。??(1)離子交換除去鈉離子：用離子交換樹脂
4、除去原料中的鈉離子，制得SiO2/Na2O重量比較大的稀溶膠，稀溶膠中鈉離子含量已較低。??(2)制備晶核：將上步驟制得的稀溶膠加熱并停置一段時間，在稀溶膠中逐步形成數(shù)毫微米大小的晶核，與離子交換法中的離子增長反應步驟相似。??(3)直接酸化反應：將稀水玻璃原料及酸化劑（如稀硫酸）持續(xù)加入到前述制得的含晶核的稀溶液中，加入過程應注意控制混合液中鈉離子的濃度、混合液加熱溫度、PH值、加入時間等條件。??(4)晶粒長大：上述混合液在控制適當條件下，進行晶粒長大過程，持續(xù)長大過程之后，即可制得硅溶膠成晶。???3.電解電滲析法???這是一種電化
5、學方法。在電解電滲析槽中加入電解質(zhì)，調(diào)節(jié)電解質(zhì)溶液的PH值，控制電解電滲析反應的電流密度、溫度等反應條件，在制備有合適的電極（如析氫電極、氧陰極）的電解電滲析槽中反應后可制取硅溶膠成品。???電解質(zhì)的加入使膠粒增長為非自發(fā)過程。隨著鈉離子的遷移，單硅酸不斷生成。由于是在一定溫度下操作，故升溫過程中會發(fā)生單硅酸H4SiO4的聚和反應，使小粒子的粒徑得以長大[13]。以這些小粒子作為成核劑，在電解電滲析過程中，生成的單硅酸會附著在這些小粒子上，與膠粒表面的硅羥基發(fā)生聚合，使膠粒的粒徑得以增長。???4.分散法???該法是利用機械將SiO2微粒
6、分散在水中制備硅溶膠的物理方法。具體步驟如下：稱取定量的去離子水加入到干燥純凈的塑料杯中，將其固定于高速分散機上。開動高速分散機，將定量的氣相SiO2粉末連續(xù)加到杯中，杯上蓋塑料膜，以防止水分蒸發(fā)和SiO2粉末飛揚。SiO2粉末加完后，補加定量的去離子水，調(diào)節(jié)高速分散速度，保持1.5h，制得水分散液。將水分散液陳化過夜后，高速分散2h，加入添加劑溶液，繼續(xù)高速分散2h，用300目濾網(wǎng)過濾后得到性能良好的硅溶膠。???5.脹溶法???先用酸中和水玻璃溶液形成凝膠，所得凝膠經(jīng)過濾，水系，然后加稀堿溶液，在加壓加熱條件下解膠即得溶膠。具體方法如
7、下：???(1)制備凝膠：在酸性條件下，將酸性試劑（如硫酸）與原料水玻璃反應，常溫下靜置數(shù)小時，水玻璃在酸性試劑的作用下產(chǎn)生凝膠，凝膠可與溶液分離。該步驟也可在堿性條件進行。???(2)加入溶解液：將凝膠與適量的溶解液混合。溶解液可用堿性溶液及脫鹽水配制而成，溶解液的堿性有利于凝膠溶解。???(3)溶膠過程：將加入凝膠的溶解液置于高壓釜中加熱。高壓釜中產(chǎn)生較高內(nèi)壓，釜內(nèi)混合液中的凝膠逐漸溶解，數(shù)小時后可制得硅溶膠產(chǎn)品。???該制法得到的硅溶膠粒徑分布較寬，純度較低。???6.單質(zhì)硅水解法???用無機或有機堿做催化劑，以單質(zhì)硅與純水反應來制
8、備硅溶膠。其原理是硅粉在堿的催化作用下與水反應，生成水合硅酸，水合硅酸在堿性水介質(zhì)條件下逐漸聚合，形成水合硅酸水溶液，即硅溶膠。???單質(zhì)硅水解法制備的硅溶膠雜質(zhì)含量少，穩(wěn)定性高，二氧化硅的膠
