粒徑分布測(cè)定法.doc

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1、粒徑分布測(cè)定法本方法基于激光靜態(tài)散射（衍射）原理測(cè)定中藥粉末粒徑分布情況。來(lái)自He-Ne激光器的激光束經(jīng)擴(kuò)束、濾波，匯聚后照射到測(cè)量區(qū)，測(cè)量區(qū)的待測(cè)顆粒群在激光的照射下產(chǎn)生散射譜（散射譜的強(qiáng)度空間分布與被測(cè)顆粒群的大小有關(guān)），被光電探測(cè)器陣列所接收，轉(zhuǎn)換成電信號(hào)后經(jīng)放大和A/D轉(zhuǎn)換通過(guò)工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。本法適用于中藥超微粉末及超微飲片粒徑分布測(cè)定。一、儀器設(shè)備干粉激光粒度分析儀主要技術(shù)參數(shù)：測(cè)量范圍為0.6-300μm，顆粒分級(jí)不少于32級(jí)；頻率：50Hz±2.5Hz；主機(jī)功率：小于100VA；準(zhǔn)確度：工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的D50十

2、次測(cè)定平均值與標(biāo)準(zhǔn)值的誤差小于3%。二、分散介質(zhì)：壓縮空氣三、試驗(yàn)條件實(shí)驗(yàn)室溫度10℃-30℃，相對(duì)濕度小于60%。四、進(jìn)樣方式：干法進(jìn)樣。五、試驗(yàn)步驟1、供試品處理供試品水分應(yīng)在6.0%以下，高于6.0%的樣品采用烘干法干燥，于60℃干燥2小后測(cè)定水分，如仍高于6.0%，重復(fù)操作，直至符合要求。2、測(cè)定法2.1測(cè)定前：激光粒度分析儀開(kāi)機(jī)遇熱30分鐘以上。2.2進(jìn)樣：將進(jìn)樣粒斗插入干粉進(jìn)樣器的進(jìn)樣口中，在進(jìn)樣槽中加入超微粉或經(jīng)復(fù)粉碎后的超微飲片樣品3-5g，單擊操作鍵，激光粒度分析儀將測(cè)定約20個(gè)測(cè)量數(shù)據(jù)，在測(cè)量的數(shù)據(jù)中，遮光

3、比應(yīng)控制在0.5-3之間，剔除遮光比不符合要求的數(shù)據(jù)，以第一個(gè)符合要求的數(shù)據(jù)起，選擇連續(xù)的10個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，工作站自動(dòng)測(cè)量出小于75μm粒徑顆粒的累計(jì)百分率。3、結(jié)果判斷：符合下述條件者，可判為符合規(guī)定：3.1連續(xù)三次取樣測(cè)定，累計(jì)百分率均不低于75%；3.2三次的測(cè)量數(shù)據(jù)中，如有一次低于75%，但不低于65%，且三次平均值不低于75%。六、注意事項(xiàng)儀器校準(zhǔn)有下列情況之一者需進(jìn)行儀器校準(zhǔn)?！状问褂们埃弧Ｓ冒肽旰?；——儀器維修后；——測(cè)定50個(gè)樣品后。儀器的校準(zhǔn)采用量值傳遞的方法進(jìn)行，取校準(zhǔn)用金剛砂標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用干粉激光

4、粒度分析儀檢測(cè)10次，比較標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量的D50與其標(biāo)稱值的誤差，調(diào)節(jié)校準(zhǔn)系數(shù)，直到測(cè)量值與標(biāo)稱值相對(duì)誤差小于3.0%。