水凝膠的表征.doc

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1、2.4.2水凝膠的表征2.4.2.1紅外光譜測(cè)定將凍干后的半纖維素基水凝膠聚合物樣品與光譜級(jí)KBr粉末混合研磨后壓片，在紅外光譜儀Nexus470(ThermoNicolet,美國(guó))上進(jìn)行測(cè)定。2.4.2.2交聯(lián)度（CD）的測(cè)定稱取一定量?jī)龈珊蟮陌肜w維素基聚合物樣品，用濾紙包好放入索氏抽提器中，以四氫呋喃為溶劑，回流狀態(tài)下抽提16h后過濾、干燥，得到的固體物進(jìn)行稱量。交聯(lián)度計(jì)算公式如下：CD(%)＝100×Wt/Wo式中，Wt(g)為抽提干燥后得到的固體物質(zhì)量；Wo為抽提前半纖維素基聚合物樣品的質(zhì)量。2.4.2.3LCST的測(cè)定采用差示掃描量熱儀Q200

2、（TA，美國(guó)）進(jìn)行測(cè)定。稱取5-10mg在室溫下達(dá)到平衡溶脹的水凝膠樣品，以5°C/min的升溫速率進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試的溫度范圍為0°C-45°C。2.4.2.4水凝膠內(nèi)部形貌觀察將達(dá)到平衡溶脹的水凝膠樣品，置于-50°C的凍干機(jī)中真空冷凍干燥24小時(shí)。所得樣品經(jīng)在液氮中冷凍脆斷后噴金制樣，然后將樣品置于掃描電子顯微鏡SEM（型號(hào)分別為S-3700N，Hitachi，日本以及EVO18，Zeiss，德國(guó)）中，在加速電壓10kV下進(jìn)行觀察。2.4.2.4水凝膠在不同溫度下的平衡溶脹率采用重量法測(cè)定水凝膠在在不同溫度(22°C、25°C、28°C、32°C、37

3、°C)下浸泡后的平衡溶脹率（SRmax）。具體操作如下：將干燥好的水凝膠樣品浸泡于去離子水中，48小時(shí)后取出樣品，用濾紙擦去樣品表面的水，稱重，記錄。(%)100SR（%）=Wt-W/W0×100式中，Wo為溶脹前干膠的質(zhì)量，g；Wt為溶脹后水凝膠的質(zhì)量，g。2.4.2.5溶脹動(dòng)力學(xué)的研究采用重量法測(cè)定水凝膠在室溫下浸泡不同時(shí)間后的溶脹率(SR)。將干燥的水凝膠樣品浸泡于去離子水中，每隔一定時(shí)間，取出樣品，用濾紙擦去樣品表面的水，稱重，記錄。SR(%)=Wt-Wo/W0×100式中，Wo為溶脹前干膠的質(zhì)量，g；Wt為溶脹后水凝膠的質(zhì)量，g。2.4.2.6

4、消溶脹動(dòng)力學(xué)的研究將室溫或不同溫度下溶脹至平衡的水凝膠轉(zhuǎn)移到40°C的去離子水中，每隔一定時(shí)間取出水凝膠并稱重。則水凝膠中水的保留率WR可表示為：WR(%)=Wt-Wo/We-W0×100式中：We為水凝膠達(dá)到平衡溶脹時(shí)的質(zhì)量，g。